自动电位滴定仪是根据
电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种 分析仪器。
仪器用途
4 pH测定--供实验室取样测定水溶液的pH值,或化妆品的
PH值;
技术性能
mV:(0~±1400)mV
mV:1mV
a) pH:±0.03pH±1个字;
b) mV:±5mV±1个字。
5 电子单元输入电流:2×10A。
8 滴定控制灵敏度
a)
b) mV:±5mV。
终点设定范围:(-1400~1400)mV或(0~14)pH。电子单元稳定性:±0.01pH/3h。
使用条件
1 电源电压:
AC(220±22)V,频率:(50±1)Hz;
3 相对湿度:≤85%;
面板说明
见图1。
图 1 后面板
其中:
2) 滴定指示灯。开始滴定后,此指示灯闪亮;
3) 终点指示灯。用于指示滴定是否结束。打开电源,此指示灯亮,开始滴定后,此指示灯熄灭。滴定结束后,此指示灯亮。
5) 温度补偿调节旋钮。pH标定及测量时使用。
6) 定位调节旋钮。pH标定时使用。
7) “设置”
选择开关。此开关置“终点”时,可进行终点mV值或pH值设定(pH/mV开关置“pH”,进行pH终点设定;置“mV”,进行mV终点设定)。此开关置“测量”时,进行mV或pH测量(mV还是pH测量同样取决于pH/mV开关的位置)。此开关置于预控点时,可进行pH或mV的预控点设置。如,设置预控点为100mV,仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。
8) “pH/mV”选择开关。此开关置于“pH”时,可进行pH测量或pH终点值设置或pH预控点设置。此开关置于“mV”时,可进行mV测量或mV终点设置或mV预控点设置。
9) “功能”选择开关。此开关置于“手动”时,可进行手动滴定;置“自动”时,进行预设终点滴定,到终点后,滴定终止,滴定灯亮。此开关置于“控制”时,进行pH或mV控制滴定,到达终点pH或mV值后,仪器仍处于准备滴定状态,滴定灯始终不亮。
10) “终点电位”调节旋钮。用于设置终点电位或pH值。
11) “预控点”调节旋钮。用于设置预控点mV或pH值,其大小取决于化学反应的性质,即
滴定突跃的大小。一般
氧化还原滴定、强酸强碱
中和滴定和
沉淀滴定可选择预控
点值小一些;
弱酸强碱、
强酸弱碱可选择中间预控点值;而弱酸
弱碱滴定需选择大预控点值。
12) “滴定开始”按钮。“功能”开关置于“自动”或“控制”时,揿一下此按钮,滴定开始。“功能”开关置于“手动”时,按下此按钮,滴定进行,放开此按钮,滴定停止。
13) 电源开关。
15) 电源插座。
18) 电极插口。
19)
记录仪输出:供(0—1)V记录仪使用。
输出电压如下:
连接和安装
1 滴定装置安装
滴定装置安装在JB-1A搅拌器上。安装步骤如下(见图2):
图2
1)JB-1A型搅拌器 2)
电极夹 3)电磁阀 4)电磁阀螺丝 5)橡皮管 6)
滴管夹
7)滴定管 8)滴管夹固定螺丝 9)弯式滴管架(二) 10)管状滴管架(一)
11)
螺帽 12)夹套 13)夹芯 14)支头螺钉 15)安装螺纹 16)紧圈
1) 将序号10的滴管架(一)旋在搅拌器的安装螺纹(15)上;
2) 将夹芯(13)、夹套(12)的孔对齐,穿过序号10的滴管架(一),调节到合适位置,旋紧螺帽(11)固定之;
3) 将电磁阀(3)末端插入夹芯(13),旋紧支头螺钉(14)固定之;
4) 将滴管夹(6)安装在序号9的滴管架(二)上,调节至合适位置,旋紧
滴管架固定螺丝(8)固定之;
5) 将滴定管(7)夹在滴管架(6)上,将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6) 将电极夹(2)安装在序号9滴管架(二)的下端。装上电极及
毛细管,将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。电极及毛细管安装见图3。
图3
1)电极杆
夹口 2)弹簧圈 5)甘汞(参比)
电极夹口
3)滴液管(玻璃
毛细管)夹口 4)玻璃(pH、pNa)电极夹口
2 电磁阀结构、调节及管道的安装或更换。
电磁阀结构见图4。
图4
使用前应调节支头螺丝(4),使电磁阀断电时,无滴液滴下;电磁阀开启时,滴液滴下,并调节合适的流量。
管道的安装或更换。
先将图4中螺母拧下,将底座抽出。然后将底座上两个螺丝拧下,放松压紧螺丝。即可更换管道。
3 将电极插头插入仪器后面板上的电极插口(18),如果所用电极分为
测量电极和
参比电极,则通过所配的电极插口转换器与之相连,具体方法如下(见图5):
图5
将转换器插头(22A)插入仪器电极插口;
测量电极插头插入转换器插座(22B)处,
参比电极插头接入仪器后面板
接线柱(17)处。有些电极需要通过接触器连接(比如
213铂电极),电极接到接触器,将接触器插入转换器插座(22B)。
4 将
电磁阀插头插入仪器后面板电磁阀接口(16)。
使用方法
仪器安装连接好以后,插上
电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1 mV测量
1.1 “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;
1.2 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取
电极电位(mV)值;
1.3 如果被测信号超出仪器的
测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
2 pH标定及测量
2.1 标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);
d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;
e) 调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
f) 用
蒸馏水清洗电极,
再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的
标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
2.2 pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH,其步骤如下:
a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;
d) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
e) 电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。
3 滴定前的准备工作
3.1 按第5节安装好滴定装置,在试杯中放入
搅拌棒,并将试杯放在JB-1A搅拌器上。
3.2 电极的选择:取决于滴定时的
化学反应,如果是
氧化还原反应,可采用
铂电极和
甘汞电极和
钨电极;如属
中和反应,可用
pH复合电极或
玻璃电极和甘汞电极;如属
银盐与卤素反应,可采用
银电极和特殊甘汞电极。
4 电位自动滴定
4.1 终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
4.2 预控点设定:预控
点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离,其步骤如下:
“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3 终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 揿一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。
注意:到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5 电位控制滴定
“功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。在到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮。
6 pH自动滴定
6.1 按本节第2.1条进行标定;
6.2 pH终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH值;
6.3 预控点设置:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如,你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。
7 pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”开关置“控制”,其余操作同第6条。
8 手动滴定
8.1 “功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;
8.2 揿下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制揿下此开关的时间,即控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。
应用示例
电极的连接:将213型铂电极接到
接触器上,将接触器插入电极插口转换器的“
测量电极”插座,217型甘汞电极接转换器的“
参比电极”
接线柱,转换器接仪器电极插口。滴液:0.0167
mol/L±10%的
重铬酸钾被滴液:取浓度为0.1mol/L±10%的
硫酸亚铁铵10ml,加上15%浓度的
硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。
“pH/mV”开关置“mV”,“设置”开关置“终点”,调节“终点电位”
电位器,使仪器显示590mV。“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”电位器,使仪器显示“90mV”。“功能”开关置“自动”,揿一下“滴定开始”开关,仪器开始滴定。待“终点”灯亮后,读数
滴定管读数。
注意事项
1 仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。
2 测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
3 用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错
缓冲溶液,否则将导致测量不准。
4 取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
5
复合电极的外参比(或
甘汞电极)应经常注意有饱和
氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
6 电极应避免长期浸在
蒸馏水、
蛋白质溶液和酸性
氟化物溶液中。
8 滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
9 到达终点后,不可以按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。
故障排除
滴定灯闪亮,但无滴液滴下,而
电磁阀插头连接无误,这时可调节电磁阀上的
支头螺丝(4),使电磁阀未开启时滴液不能滴下,并调节至适当流量(参见第5节第2条)
2 电磁阀关闭时,仍有滴液滴下,可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4),如仍不能排除故障,则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮
管道安装位置不合适。这时可根据第5节第2条,拆开电磁阀,变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管最好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。
其他信息
仪器成套
1 ZD-2型自动电位滴定仪 1台;
3 滴定装置 1套;
4 电极插口转换器 1只;
1 pH4.00溶液:用
GR邻苯二甲酸氢钾10.21g,溶解于1000mL高纯去离子水中。
2 pH6.86溶液:用GR
磷酸二氢钾3.4g,GR
磷酸氢二钠3.55g,溶解于1000mL高纯去离子水中。
3 pH9.18溶液:用GR
硼砂3.81g,溶解于1000mL高纯去离子水中。
将“预控点”旋钮
顺时针旋到底(使仪器始终处于慢滴状态),将终点设置在远
离起点的位置,然后将“设置”开关置“测量”,“功能”开关置“自动”,揿下“滴定开始”按钮,仪器滴定。记下变化最大的电位值mV1、mV2或pH值pH1、pH2。
mV1+mV2 pH1+pH2
则 mV= —————— 或 pH= ———— 即为终点。
2 2 调节方法同上,将仪器接(0~1)V记录仪,画出
滴定曲线。
3.用滴定显色试剂滴定到终点,然后用仪器测量其mV或pH值即可。
型号
双通道自动电位滴定仪AT系列 是自动电位滴定仪中高端型号,备有一个大尺寸的彩色
液晶触摸屏,以方便更好的操作。结合卡尔-费休
水分测定仪MKC系列,用户可以同时进行自动
电位滴定法和卡尔-费休水分测定法。另可结合多样品自动转换器CHA,可达到更好的操作和节省劳力。
主要特点
2. 自动电位滴定仪屏幕,采用八吋彩色
液晶显示器。
3. 屏幕
实时显示滴定曲线,两个系统电位同时记录。
4. 采用触摸屏设计,直接在触摸屏上输入及操控。
7.
电位滴定仪,完全符合GLP/
GMP规范功能。
8. 温度采用铂测温电阻(
Pt100),进行
温度测量。
技术参数
检测范围: 电位: -2000.0~+2000.0mV,pH: 0.00~14.00pH,温度: 0~100.0°C。
自动
滴定管精密度: 20mL: ±0.02mL,
重复性: ±0.01mL(标准配件)。
可选购50mL、10mL、5mL和1mL滴定管。
滴定管分辨率: 1/20,000。
滴定模式: 空白/自动/自动间歇/等速/石油中和值/COD/恒pH控制,共7种。
滴定方法:
标准方法: 50种,复合方法: 10种(最多连接5个方法)。
滴定种类: 电位滴定(中和、氧化还原、沉淀)、
光度滴定、极化滴定、
电导滴定。
滴定型式: 总量/自动终点/设定终点/自动交叉点/自动终点和设定终点/学习滴定。
显示功能: 八吋彩色
液晶显示器,256色,800×600画素。
频道切换: 两个频道切换显示(和
卡氏水分测定仪连接时,也可切换显示)。
计算功能: 浓度计算,统计计算处理(
平均值,
标准偏差,
相对标准偏差)。
自动滴定器: 最多可控制10台自动滴定器(包含主机内置1台)。
测量单元: 可增设自动电位滴定仪(AT)、容量法卡氏水分测定仪(MKA)、库仑法卡氏水分测定仪(MKC)和多样品
自动进样器(CHA)。
使用环境: 温度: 5~35°C,
相对湿度: 85
%RH以下。
电源:
控制单元(
MCU)/自动滴定单元(AT)/打印机(IDP): 100~120/200~240V±10%,50Hz/60Hz,约20W/25W/7W。
重量: 控制单元(MCU): 约2.0kg,滴定单元(AT): 约4.0kg,搅拌单元(MS): 约2.0kg,打印机(IDP):约0.4kg。
· 氧化还原滴定
· 沉淀滴定