鸦胆子油 Yadanziyou Oleum Bruceae 本品为
苦木科植物鸦胆子 Brucea javanica ( L. ) Merr. 的干燥成熟果实经
石油醚提取后所得到的脂肪油。本品为黄色的澄清液体;气特异,
味苦。冷时可出现絮状浑浊。本品能与
乙醚、
三氯甲烷、
二硫化碳、
四氯化碳任意混合。在
甲醇、
乙醇、
戊醇中微溶,在水中不溶。
相对密度应为 0.900 ~ 0.920 。
折光率应为 1.468 ~ 1.472 。
( 1 )取本品 0.2ml ,加
无水乙醇至 10ml ,照紫外 -
可见分光光度法(附录 Ⅴ A )测定,在 270nm 的波长处有
最大吸收。
( 2 )取本品 0.25g ,加
石油醚( 60 ~ 90 ℃ ) 10ml 使溶解,作为
供试品溶液。另取
鸦胆子对照药材 1g ,加石油醚( 60 ~ 90 ℃ ) 20ml ,
超声处理 30 分钟,滤过,滤液补加石油醚( 60 ~ 90 ℃ )使成 20ml ,作为对照药材溶液。再取油酸对照品,加石油醚( 60 ~ 90 ℃ )制成每 1ml 含 3mg 的溶液,作为对照品溶液。照
薄层色谱法(附录 Ⅵ B )试验,吸取供试品溶液 2 ~ 3μl 、对照药材溶液及对照品溶液各 1μl ,分别点于同一硅胶 G
薄层板上,以石油醚( 60 ~ 90 ℃ ) —
乙酸乙酯 — 冰醋酸( 8.5:1.5:0.1 )为
展开剂,展开,取出,晾干,置
碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
照
气相色谱法(附录 Ⅵ E )测定。色谱条件与
系统适用性试验聚合 - 交联
聚乙二醇 - 20M
毛细管色谱柱(内径 0.32mm ,柱长 30m ,膜厚度 0.25μm );柱温 205 ℃ ,进样口温度 220 ℃ ,检测器(
FID )温度 250 ℃ ,流速 1.5ml/min ;
分流比 20 :1 。
理论板数按油酸峰计算应不低于 20000 。参照物溶液的制备精密称取油酸
对照品适量,加
正己烷制成每 1ml 含 7.5mg 的溶液,作为参照物溶液。测定法取本品约 25mg ,精密称定,另精密量取油酸参照物溶液 2ml ,分别置 10ml 具塞试管中,用氮气吹干,分别加 0.5mol/L 氢氧化钾
甲醇溶液 2ml ,摇匀,置 60 ℃
水浴皂化( 15 ~ 25 分钟),每隔数分钟振摇一次,至
油珠全部消失,放冷,分别加 15%
三氟化硼乙醚甲醇溶液 2ml ,摇匀,置 60 ℃ 水浴酯化 2 分钟,放冷;分别精密加正己烷 4ml ,充分振摇,分别加饱和氯化钠溶液 2ml ,振摇,
静置,分别吸取上层溶液各 1μl 注入
气相色谱仪,测定,即得。按
国家药典委员会提供的中药色谱
指纹图谱相似度评价
系统评价。
供试品特征图谱与对照特征图谱,经相似度计算,相似度应大于 0.90 。对照特征图谱峰 1 :
棕榈酸峰 2 :
硬脂酸峰 3 :油酸峰 4 :
亚油酸总酸量取本品 2g ,精密称定,加中性
乙醇 20ml ,精密加入 0.5
mol/L 氢氧化钾乙醇溶液 25ml ,加热回流 40 分钟,用中性乙醇 10ml 冲洗
冷凝管,放冷,加
酚酞指示液 2 滴,用
盐酸滴定液( 0.5mol/L )滴定至红色消失,并将滴定的结果用
空白试验校正。每1ml 盐酸滴定液( 0.5mol/L )相当于 141.25mg 的 C 18 H 34 O 2 。本品总酸量按
油酸( C 18 H 34 O 2 )计,不得少于 90.0% 。油酸照
气相色谱法(附录 Ⅵ E )测定。
分别精密量取上层溶液 2ml 和
内标溶液2ml ,摇匀,分别吸取上述溶液各 2μl 注入气相色谱仪,测定,即得。本品含油酸( C 18 H 34 O 2 )不得少于 50.0% 。