碘化钙(Calcium iodide)一般为无色或浅黄色六方结晶或粉末,具有
潮解性,味苦。密度为3.96g/㎝3,
熔点为42℃(分解),
沸点为160℃。
易溶于水,
微溶于
乙醇、
丙酮。其水溶液呈中性,溶于酸而分解游离出碘或生成
氢碘酸。与
碘化铵共同在
碘化氢或干燥氮气流中加热脱水,可制得无水碘化钙。在空气中吸收
二氧化碳,分解出游离碘,渐呈黄色。
溶于水溶液结晶可得,密度为2.55g/㎝3,42℃时分解。水合物可由HI与反应或I与
铁屑反应后再与
消石灰作用制得。将水合物与碘化铵在HI或氮气流中加热脱水可得无水盐。
碘化钙在常温常压下稳定。避免光,明火,高温。极易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇;不溶于乙醚,溶于乙醇和丙酮。熔化热为41.80 kJ/mol。有很强的吸湿性,易潮解。在100g水的溶解度为208.5g(20℃)。为防止见光分解,要装入有色瓶中,并隔绝CO2和H2O。
按碘:硫酸:
硫化钠:
氧化钙:
蒸馏水=1:0.75:0.75:1:3.3的重量配比,先将
硫化钠加水制成30%溶液,然后在搅拌下滴入50%
稀硫酸,至呈微酸性(pH=6),生成的
硫化氢气用蒸馏水洗涤。将碘加入蒸馏水,边搅拌边通入
硫化氢,吸收器外用水冷却,压力保持在0.049MPa以下,吸收温度25~30℃,使碘完全溶解,并与硫化氢反应,生成乳白色
碘化氢溶液,过滤后再加入预制好的
氢氧化钙至呈碱性(pH7.5~8),经过滤,得到碘化钙溶液。加入活性炭进行脱色,过滤,加热至200℃进行浓缩,然后用水稀释至相对密度1.54,静置过夜。过滤,再加热至218~230℃蒸发浓缩,急速用冰水冷却(速度宜快,否则变黄),破碎后,制得碘化钙成品。
2、
碘化亚铁法:将蒸馏水加入反应器中,在搅拌下加入已清除油污的铁屑,分次加入碘,反应过程中控制温度不超过40℃,直至碘完全溶解,然后加入蒸馏水,缓慢加热至沸,使碘和
铁屑充分反应。然后分次加入
消石灰至pH值为14。再加热至沸,搅拌1h,使碘化亚铁和
氢氧化钙充分反应,生成碘化钙。冷却至50℃放料,经
离心分离后得到滤液,再将
滤饼与一倍量的水混合、煮沸,经冷却、离心分离,把两次滤液合并后进行精制。滤液用
氢碘酸调节pH至2~3,于220~230℃下蒸发浓缩、冷却、破碎,制得碘化钙成品。
将六水结晶碘化钙在干燥
氮气流中加热脱水,经急冷却,粉碎,制得无水碘化钙。其反应方程式如下:
4、碘与铁屑反应生成
碘化亚铁,再与氢氧化钙作用,生成碘化钙,经分离过滤、浓缩、脱色、蒸发结晶而得。或者由硫化氢和碘作用,得到碘化氢,碘化氢再与
氢氧化钙或碳酸钙反应得到碘化钙溶液,将该溶液加热浓缩、冷却结晶即可。
5、取35g碳酸钙加20mL水搅拌均匀,沿杯壁滴加53mL
氢碘酸至
碳酸钙完全溶解。加入稀氢氧化钙溶液调节pH值至6~6.5,若有碘析出,可加水溶液消除碘的颜色。如有沉淀就过滤。滤液在石棉网上加热浓缩。在
真空干燥器中冷却,有三水合碘化钙析出。向三水合物中按10%~15%加入
碘化铵,在
氢气流中加热至250℃,除去溶于结晶水中的空气,再加热至700℃熔融之后,冷却即得无水碘化钙的透明结晶。
应贮存在阴凉、通风、避光的库房内。运输时要防雨淋和日晒。装卸时要轻拿轻放,严禁振动、撞击。失火时,可用沙土、
二氧化碳灭火器扑救。