阿片粉,为阿片在70℃以下干燥、研细、测定含量后,加
乳糖或其他
稀释剂研匀制成的,为淡棕色至淡黄棕色粉末,臭特殊,味极苦。
为阿片在70℃以下干燥、研细、测定含量后,加乳糖或其他稀释剂研匀制成。含
吗啡按无水吗啡(C17H19NO3) 计算,应为9.5
-10.5%。
供试品加5%
醋酸溶液适量,超声使吗啡溶解,用5%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液置
固相萃取柱上,进入
高效液相色谱仪进行
色谱分离,用
紫外吸收检测器,于波长220nm处检测吗啡的
峰面积,计算出其含量。
(1)
流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液 : 0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液 : 乙腈 = 5 : 5 : 2
精密称取吗啡对照品适量,用含20%
甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含吗啡0.05mg的溶液,即为对照品溶液。
取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3 : 1)15mL与水5mL冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液冲洗至
流出液pH值约为9,待用。取供试品约5g,研细(过5号筛),精密称取约1g,置200mL
量瓶中,加5%醋酸溶液适量,
超声处理30分钟使吗啡溶解,取出,放至室温,用5%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取续滤液0.5mL,置上述固相萃取柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9,摇匀,待溶剂滴尽后,用水20mL冲洗,加含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5mL量瓶收集
洗脱液至刻度,摇匀,即为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的
准确度应符合
国家标准中对该体积
移液管的精度要求。