量热计
一种用于测量进行热量测定的实验设备
量热计,或称热量计、卡计,是一种用于测量进行热量测定的实验设备,可以用于测量化学反应物理变化过程的热量变化,或测定材料的热容。最常见的是差示扫描量热计、恒温微卡计、滴定量热计及加速量热仪等。最简单的热量计是在燃烧室上面放一个金属容器,其中装有水及一支温度计
设备介绍
热量计是用于对象量热法,或测量的热的过程中的化学反应或物理变化,以及热容量。差示扫描量热仪,等温微量热仪,滴定量热仪和加速量热仪是最常见的类型之一。一个简单的量热计就是由一个温度计组成,该温度计安装在一个悬浮在燃烧室上方的充满水的金属容器中。它是热力学,化学和生物化学研究中使用的测量装置之一。
为了找出两种物质A和B之间反应中每摩尔物质A 的焓变,将这些物质加入到量热计中,记录初始和最终温度(反应开始之前和结束之后)。将温度变化乘以物质的质量和比热容给出反应过程中释放或吸收的能量的值。将能量变化除以A有多少摩尔A给出了其反应的焓变。
历史
1780年,安托万·洛朗德·拉瓦锡(法国化学家)用这种装置测量一只豚鼠的发热量。来自豚鼠呼吸的热量融化了热量计周围的雪,表明呼吸是一种燃烧,类似于燃烧蜡烛。他将实验用的这种装置命名为热量计。
分类
绝热量热器
一个绝热热量计是用来检查失控反应量热计。由于量热仪在绝热环境中运行,因此受试材料样品产生的热量会导致样品温度升高,从而加速反应。
没有绝热量热器是完全绝热的,一些热量会被样品丢到样品架上。phi因子(一种数学校正因子)可用于调整量热结果以考虑这些热损失。披因子是之比热质量的样品和样品保持器的单独样品的热质量。
反应量热计
反应量热计是在密闭的绝热容器内开始化学反应的量热计。测量反应热,并通过积分热流与时间获得总热量。这是工业上用于测量加热的标准,因为工业过程设计为在恒定温度下运行。反应量热也可用于确定化学过程工程的最大热释放速率以及跟踪反应的总体动力学。
测量反应量热器中的热量有四种主要方法:
炸弹型
炸弹量热计是用于测量特定反应的燃烧热量的一种恒定量热量计。在测量反应时,炸弹量热仪必须承受量热仪内的巨大压力。电能被用来点燃燃料; 当燃料燃烧时,它将加热周围的空气,空气膨胀并通过导管将空气引出量热计。当空气通过铜管逸出时,也会加热管外的水。水温的变化允许计算燃料的卡路里含量。
Calvet型
该检测基于三维流量计传感器。流量计元件由几个串联的热电偶环组成。相应的热导率高的热电堆围绕量热块内的实验空间。热电堆的径向排列保证了热量的几乎完全的整合。这通过计算效率比来验证,这表明在Calvet型热量计的整个温度范围内,通过传感器的热量的平均值为94%±1%。在此设置中,量热仪的灵敏度不受坩埚,净化气体类型或流量的影响。设置的主要优点是实验容器尺寸的增加以及因此样品的尺寸,量热探测器的校准是一个关键参数,必须非常谨慎地执行。对于Calvet型热量计,已经开发了特定的校准(所谓的焦耳效应或电校准)以克服用标准材料进行校准所遇到的所有问题。
差示扫描
差示扫描量热仪(DSC)中,通常将包含在小铝囊或“锅”中的样品中的热量流量差异地进行测量,即将其与流入空的参考锅中的流量进行比较。
在热通量 DSC中,两个平底锅坐在已知(校准的)耐热性K的材料的小块上。量热仪的温度随时间线性增加(扫描),即加热速率dT/dt =β保持不变。这次线性需要良好的设计和良好的(电脑化)温度控制。当然,控制冷却和等温实验也是可能的。
热量通过传导流入两个平底锅。由于其热容量 Cp,热量进入样品的流量较大。流量差dq/dt引起板坯两端的小温差ΔT。这个温度差是使用热电偶测量的。原则上可以从这个信号确定热容量。
等温滴定
在等温滴定热量计中,使用反应热来进行滴定实验。这允许确定反应的中点(化学计量)(N)以及其焓(ΔH),熵(ΔS)并且主要考虑结合亲和力(Ka)
该技术尤其在生物化学领域具有重要意义,因为它有助于确定底物与酶的结合。该技术通常用于制药行业以表征潜在的候选药物。
最新修订时间:2022-08-26 11:38
目录
概述
设备介绍
历史
参考资料