循环伏安法(Cyclic Voltammetry)是一种常用的
电化学研究方法。该法控制
电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和
氧化反应，并记录
电流-
电势曲线。根据
曲线形状可以判断
电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及
偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个
电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。对于一个新的
电化学体系，首选的
研究方法往往就是循环伏安法，可称之为“电化学的谱图”。本法除了使用
汞电极外，还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维
微电极以及
化学修饰电极等。
如以
等腰三角形的脉冲电压加在
工作电极上，得到的
电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分
电位向阴极方向扫描，电
活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，
还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其
电流—电压
曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒钟数毫伏到1伏。
工作电极可用
悬汞电极，或铂、玻碳、
石墨等固体电极。
循环伏安法是一种很有用的
电化学研究方法，可用于
电极反应的性质、机理和
电极过程动力学参数的研究。也可用于定量确定反应物浓度，电极表面吸附物的覆盖度，电极活性面积以及电极反应速率常数、交换电流密度，反应的传递系数等动力学参数。
(1)
电极可逆性的判断循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向，因此从所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中可判断电活性物质在电极表面反应的可逆程度。若反应是可逆的，则
曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称。