邻苯二甲酸二正辛酯
化学物质
邻苯二甲酸二正辛酯是一种化学物质,分子式是C24H38O4。
物化信息
管制信息:本品不受管制
性状浅:黄色油状液体。微有气味。
稳定性:对光和热稳定。
溶解性:能与有机溶剂混溶,不溶于水。
相对密度:(d2020)0.978。
凝固点:-40℃。
沸点:340℃。
折光率:(n25D)1.482。
闪点:219℃。
粘度:0.04Pa·s(20℃)。
合成工艺
苯酐正辛醇酯化而得。
甲苯磺酸催化法
以邻苯二甲酸和正辛醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成邻苯二甲酸二正辛酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明,当邻苯二甲酸与正辛醇、对甲苯磺酸摩尔比为 1∶3∶0 15,反应时间 1h时,产率可达 96 4 1%。
杂多酸催化法
邻苯二甲酸酐和正辛醇为原料,用自制的杂多酸为催化剂合成性能优良的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯。经探索性试验和正交试验确定了合成邻苯二甲酸二正辛酯的较佳工艺条件:酐醇摩尔比为1.0:2.3,其中磷钨杂多酸催化剂用量为1.5 g,邻苯甲酸酐1 mol;带水剂(甲苯)用量为120 mL,邻苯甲酸酐1 mol;回流反应1.5 h。在此所选择的工艺条件下,邻苯二甲酸二正辛酯的合成收率达98.02%~98.80%(以邻苯二甲酸酐投料计)。
绿色催化合成法
以十二烷基磺酸铁为催化剂合成邻苯二甲酸二环己酯的新工艺,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等对邻苯二甲酸二环己酯收率的影响。结果表明,以十二烷基磺酸铁作为催化剂,具有催化效果好、用量少、酯收率高、污染小、价格低等特点。在邻苯二甲酸酐用量为0.1 mol、环己醇用量为0.28mol、催化剂十二烷基磺酸铁用量为2.5 g、反应时间为3.0 h、带水剂二甲苯用量为15 mL的最佳条件下,邻苯二甲酸二环己酯的收率达到93.6%。
安全数据
本品不仅对环境存在一定的危险性,若使用不当,对健康也构成巨大的危害。
环境危害
危险特性:遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。流速过快,容易产生和积聚静电。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法:灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。不宜用水。 尽可能将容器从火场移至空旷处。消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。
健康危害
对眼睛和皮肤有刺激作用。受热分解释出腐蚀性、刺激性的烟雾。摄入有毒。 急救措施:
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:饮足量温水,催吐。就医。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。
储存
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
含量测定
气相色谱测定
气相色谱电子捕获检测器测定工业设施验收中的邻苯二甲酸二正辛酯是一种灵敏度高的有效方法,但检测器的放射源极易受污染且很难清洗。改用氢火焰检测器测定则其灵敏度较低,无法分析低浓度的环境样品,根据邻苯二甲酸二正辛酯浓度的高低分别选用氢火焰检测器和电子捕获检测器进行测定。
液相色谱
快速溶剂萃取-反相高效液相色谱检测塑料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己基酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的方法。 塑料样品经剪碎后,用二氯甲烷作溶剂经快速溶剂萃取,浓缩、过滤,用反相高效液相色谱Diamond-C18 柱 (250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离,V(乙腈):V(水)=95:5作流动相,流速1.0 mL/min ;用波长为254 nm紫外检测,外标法定量.。在DEHP和DNOP的质量浓度为0.1~100 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数>0.999. 加标回收率87%~108%,RSD<5.20%,检测限为10 mg/L。方法快速、简便易行,分离度较好,可作为测定塑料中增塑剂邻苯二甲酸酯类的方法。
参考资料
邻苯二甲酸二正辛酯的合成 .精细石油化工进展(中国知网).
杂多酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯的研究.浙江工业大学学报(万方数据库).
最新修订时间:2023-10-02 12:47
目录
概述
物化信息
合成工艺
参考资料