纯度很高、 所含杂质常以百万分之几计算的金属。由于它们的性能与一般工业纯金属显著不同，因而获得了特殊用途。例如制备半导体材料用的锗、铟、镓等金属要 求达到99.999%以上的纯度。高纯金属还大量用于科研领域。纯度要求更高的金属 (其中杂质含量甚至降至十亿分之一以下) 称为 “超纯金属”。

高纯金属(iHhgPuriytMetals)是现代多种高新技术的综合产物。随着半导体技术、宇航、无线电科技等的发展，对金属纯度要求越来越高，也大大促进了高纯金属生产的发展。因为在金属未能达到一定纯度的情况下，金属特性往往会被杂质所掩盖，所以痕量杂质甚至超痕量杂质的存在都会影响金属的性能。例如过去钨曾被用作灯泡的灯丝，由于脆性而使处理上有困难，但在适当提纯之后，这种缺点即可以克服(钨丝也有掺杂及加工问题)。当金属纯度提高以后，也能进一步明确杂质对金属性能的影响。因此制备高纯金属既能为金属性能的科学研究创造有利的条件，也能更好地服务于工业生产。

金属的纯度是相对于杂质而言的，广义上杂质包括化学杂质(元素)和物理杂质(晶体缺陷)。物理杂质主要是指位错及空位等，而化学杂质是指基体以外的原子以代位或填隙等形式掺入。但只有当金属纯度达到很高的标准时(如纯度9N以上的金属)，物理杂质的概念才是有意义的，所以生产上一般以化学杂质的含量作为评价金属纯度的标准，即以主金属减去杂质总含量的百分数表示，常用N(nine的第一个字母)代表，如99.9999%写为6N，99.99999%写为7N。

目前高纯金属纯度的表示方式主要有两种：一种是以材料的用途来表示，如“光谱纯”、“电子级纯”等；另一种是以某种特征来表示，例如半导体材料用载流子浓度，即1立方厘米的基体元素中起导电作用的杂质个数来表示，而金属主要用剩余电阻率RRR和纯度级R表示纯度。

随着材料加工技术水平的提高，金属的纯度在不断提高，但要制备绝对纯的金属是不可能的。所谓的“高纯”和“超纯”具有相对的含义，是指技术上达到的标准。由于科学技术的发展，也使得“高纯”和“超纯”的标准在不断升级。例如过去高纯金属的杂质为ppm级(即百万分之几)，超纯半导体材料的杂质为ppb级(十亿分之几)，而现在己经逐步发展到以ppb级(十亿分之几)和ppt级(一万亿分之几)来表示。同时各个金属的提纯难度不尽相同，如半导体材料中称9N以上为高纯,而难熔金属达6N己属超高纯。

高纯金属材料的纯度一般使用差减法计算。差减法计算的杂质元索主要是金属杂质元素，并不包括C、O、N、H等间隙元索。但事实上，间隙元素的含量也是高纯金属材料分析检测的重要指标，一般需要单独列出。所以通常几个“9”(N的高纯金属，并不能真正地表达纯度，只有提供杂质元素和间隙元素的种类及其含量才能明确表达高纯金属的纯度水平。在高纯属生产过程中需要控制的主要杂质包括：碱金属、碱土金属、过渡族金属、放射性金属（U、Th）等。

高纯金属材料化学分析是从高纯金属材料中获取化学组成、存在形态和信息的技术，为工业科技和生产服务，也是衡量工业科技和生产水平的重要标志。所以高纯金属的纯度检测应当以实际应用需要作为主要标准。例如目前工业电解钻的纯度一般接近99.99%，而且检测的杂质元素种类较少。我国电解钻的有色金属行业标准(Y5/T25522000)仅要求分析C、S、Mn、Fe、Ni、Cu、As、Pb、Zn、Si、Cd、Mg、P、Al、Sn、Sb、Bi等17种杂质元素，co999s电解钻的杂质总量不超过0.02%，但这仍然不能满足功能薄膜材料材料的要求。高纯金属中痕量元素的检测方法应具有极高的灵敏度。痕量元素的化学分析是指1g样品中含有微克级(10g/g)、纳克级(10g/g)和皮克级(10g/g)杂质的确定。随着对高纯金属材料研究的深入，杂质元素的含量越来越低，普通的滴定分析等己无法准确测定痕量元素，因此促进了分析检测仪器技术不断发展，痕量、超痕量多元素的同时或连续测定已成为可能。目前常用的分析测试技术主要有质谱分析、光谱分析、中子和带电粒子活化分析、X射线荧光光谱分析等。此外，半导体材料中的电离杂质浓度常通过霍尔系数测定，某些金属的纯度可采用剩余电阻率来确定，微观结果可使用扫描电镜进行检测，超微量元素的微区分析和表面分析还可通过电子探针得以实现。

电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子质谱法(InductivelyCoupledplasmaMassspcetromeytr，ICP-MS)是以ICP为离子源，结合质谱仪进行分析检测的无机质谱分析技术。ICP-MS综合了等离子体高离子化能力和质谱高分辨、高灵敏度及连续测定多元素的优点，检出限可低至0.001-0.1ng/mL，测定范围广，能达到5-6个数量级，是高纯金属中ng/g量级杂质元素痕量分析的重要方法。

ICP-MS测定高纯金属中痕量杂质元素时，选择恰当的待测元素同位素是很重要的。一般而言，同量异位干扰比多原子干扰严重,氧化物干扰比其他多原子干扰严重。因此，选择同位素总的原则是：若无干扰，选择丰度最高的同位素进行测定；如果干扰小，可用干扰元素进行校正；如果干扰严重，则选择丰度较低的没有干扰的同位素进行测定。目前在高纯金属分析测试中常用的方法有：外标法、内标法、标准加入法和同位素稀释法等。

但是由于ICP-MS主要采用溶液进样，容易引入外界污染，液体进样带来的基体干扰也比较严重，空白值较高，前处理时间较长，样品的整个分析速度难以完全令人满意。采用一些分离富集手段和一些前处理方式，能够更好地使其满足高纯金属样品的分析测试需求。如激光烧蚀样品技术(LA)与ICP-MS的联用能够大大减少了样品前处理的时间。然而，由于缺少相应的固样标准样品，该法的精密度和准确度还有待于进一步的提高，目前多用于快速分析或成分简单、分布均一的样品。通过与离子色谱(IC)联用分离高纯金属基体，并采用膜去溶装置吹扫溶剂蒸汽，能够有效降低相关杂质元素的检出限。此外，使用流动注射进样(FI)能够克服ICP-MS要求可溶性固体(TDS)含量低的缺点，还能克服基体效应，是一种非常好的分析测试手段。

总之，ICP-MS法是目前高纯金属痕量杂质分析检测中应用最多的分析检测方法，尽管其还存一些不足，但通过与一些前处理方式与其联用，能够满足目前多数高纯样品的分析检测需求。

中子活化分析法

中子活化分析（NAA）的灵敏度高，准确度好，污染少，适用于高纯金属、地质样品、宇宙物质液体、固体等各类样品中超痕量金属的测定。特别是NAA的无损分析特性消除了多数其它痕量分析方法中可能破坏溯源链的最危险的环节一样品制备和溶解过程中可能带来的待测元素的污染或丢失。由于活化之后的放化操作可以加入载体和反载体以克服“超低浓”行为和无需定量分离，因此由样品处理引起的污染和丢失危险远远低于其它方法。在约10n·cm·s的通量下，NAA从可测定周期表中的绝大多数元素，测定范围为1010g/g。NAA是目前唯一能够同时测定Cl、Br、I的最有效方法。为克服基体效应，进行预富集与方法分离对于NAA法也是非常必要的。如海洋沉积物和结核经试金分解后，在对试金扣中的贵金属元素使用NAA法测定，结果令人满意。对贵金属而言，用中子活化分析灵敏度最高的是Ir、Au和Rh。该方法的检出限很低，可以和CIP-MS法媲美。

用试金一中子活化和ICP-MS分析地质样品中铂族元素，发现用中子活化分析Ir的检出限高十倍，其余的比IC-MS低，两种方法可以互补。但是核辐射对人体有害，且需要小型反应堆，设备受到地域限制，使用难以普及。

原子发射光谱法

原子发射光谱法(AES)是测定高纯金属或半导体材料中痕量杂质的主要分析方法之一，常采用预富集与AES测定联用技术。这种联用技术既保持了AES同时检测多元素的特点，又克服了基体效应和复杂组分的干扰，也便于引进行利于痕量元素激发的缓冲剂，从而提高了检测灵敏度。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(InduetivelyCoupledplasmaAtomieEmissionSepcotrmetyr，ICP-AES)是根据不同元素的原子或离子在热激发或电激发下发射特征电磁辐射进行元素定性或定量检测的方法。随着ICP(电感祸合等离子体)光源技术的发展，ICP-AES己成为痕量元素分析检测最有效的手段之一，目前己广泛应用于半导体工业、新材料、高纯试剂、医学检测等众多行业中，在高纯金属分析检测领域也有着广泛的应用。

ICP-AES法具有以下优点：

(1) ICP-AES法可同时测定多个元素；

(2) ICP-AES法测量的线性范围可达5-6个数量级，可以同时完成样品中常量、微量以及痕量杂质的测定；

(3) ICP-AES法稳定性和测量精度良好，其分析精度可与湿式化学法媲美，且检出限较低，大多数元素的检出限可低于1mg/L；

(4) ICP-AES法分析测试成本较低。

ICP-AES的不足之处在于：

(1) ICP-AES法的光谱干扰较严重,谱线与谱图也较为复杂；

(2) ICP-AES法的检出限还不够低，不能完全满足4N及其以上高纯金属的分析测试需要；(3)ICP-AES法采用液体溶样进样方式，容易带入污染；

(4) ICP-AES法的基体干扰较严重，特别是许多高纯样品的分析测试需要分离基体，使得整个分析测试过程较为繁琐。

虽然ICP-AES法直接检测较高纯度的高纯金属中痕量杂质元素目前还有一定困难，但其仍然是高纯金属杂质元素测定最常用的方法之一。目前通过将微柱分离、电热蒸发(ETV)、超声雾化等技术与ICP-AES联用，能满足部分高纯样品的分析测试需要。

高纯金属铬的特点是：主成分高（≥99.7%），杂质含量少，特别是气体氧、硫、氮含量低（C 0.025%、O 0.04%、N 0.003%、S 0.002%）。

高纯金属铬主要用于电气的触头，其使用周期长，不发生打弧粘连现象；可用超级合金作添加剂生产飞机涡轮机的叶片，耐高温、抗氧化、抗振动、抗蠕变性能强；也用于做各种等离子和电子束溅喷的铬靶及电子行业的半导体、芯片等，在特色玻璃加工行业也得到广泛应用。

国内高纯金属铬的生产厂家主要为沈宏公司，由于其采用的生产工艺不同，因此，其生产的金属铬中杂质硅含量较低，在0.1%以下，可以满足国内外市场对低硅金属铬的需求。

铪具有熔点高、热中子截面高、高温耐腐蚀和抗氧化性好等优点，可应用于核反应堆控制棒材料、喷气式发动机和导弹上的结构材料，也可用来制造阀门、 喷管和其它耐高温零件；铪粉还可用作火箭推进剂，因此，金属铪，特别是高纯铪目前已引起国内外科技工作者的广泛关注，并进行了大量的研究。国内外高纯金属铪的制备方法主要有熔盐电解、碘化精炼、电子束熔炼和电子束悬浮区熔炼等。

熔盐电解精炼法

熔盐电解提纯金属铪，通常将海绵铪、镁还原或钙还原得到的金属铪烧结压块作为阳极，以不锈钢、钼或铂等为阴极，电解质通常为氯化物体系或氯化物一氟化物体系。熔盐电解精炼铪的原理是，在直流电作用下使电性正于铪的元素留在阳极中(如 铁、镍、钼、钒等)，电性负于铪的元素进入并留在电解质中(如铝、硅、镁等)，而在阴极析出精制的金属铪。

碘化精炼法

碘化精炼法的原理是在真空密闭容器中，碘在较低温度下与被提纯金属发生反应，生成挥发性碘化物，这些碘化物扩散到较高温度的母丝上离解成金属和碘，金属沉积在炽热母丝上，使母丝长大， 碘返回原料区继续与原料金属反应，碘起“搬运工” 作用，过程反复进行。碘化精炼法可以有效的除去不与碘反应的杂质，如金属中的氧化物、碳化物、氮化物等，与碘反应但不生成挥发性碘化物的杂质，以及与碘反应但高温下不分解的杂质。

电子束熔炼法

除上述熔盐电解和碘化精炼方法外，还可以采用电子束熔炼法提纯金属铪。电子束熔炼是在高真空下，利用高速电子束流轰击金属端面，高速电子束流的动能转换为热能使金属熔化，并通过调节功率 和熔炼速率使熔池保持较高的温度，在高温高压下使熔体充分发生脱气、除杂反应，最终冷凝成纯度较高金属锭的一种真空熔炼方法。电子束熔炼能有效地去除难熔金属中的低沸点、高饱和蒸汽压 杂质，以及C，N，O等气体杂质。同时，铸锭按自下而上顺序凝固也能有效地促使非金属间隙杂质的上浮，而且电子束可控性好，可以保证熔池温度均匀， 精确控制熔体化学成分，得到表面质量和结晶组织优良的金属锭。另外，电子束熔炼对原材料的形状没有限制不仅能熔化棒料还可以熔化块状屑状或粉末状的原料。然而，当金属中杂质含量较高时，其除杂效果受限，且存在耗电量大，成本高的问题。

电子束悬浮区熔

除上述熔盐电解、碘化精炼和电子束熔炼方法外，还可以采用电子束悬浮区熔提纯金属铪。区域熔炼是利用杂质在金属的凝固态和熔融态中溶解度的差别，使杂质析出或改变其分布的一种方法。 电子束悬浮区熔是区域熔炼的一种，采用环形电子枪熔化原料棒并在其上形成狭窄熔区，熔区借助表面张力克服自身的重力，并在电子枪沿其长度方向移动中在熔区后面定向凝固实现提纯的目的。 电子束悬浮区熔具有能量密度高、无坩埚污染、电热 转换率高、控制简单且精度高的优点，能够有效去除 难熔金属中挥发性金属和气体杂质，避免了精炼过程中金属的二次污染，还能有效控制金属熔体的流 动，是制备高纯难熔金属的重要方法。