高温高压消解罐
测定微量元素及痕量元素时消解样品的设备
高温高压消解罐是利用高压消解罐(西安仪创)体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的,是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。
适用标准
高压消解法被我国有关部门认定为标准方法,比如GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005,GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、、SN/T 1634-2005等。
美国AOAC亦规定此法为测定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的样品标准分解方法。
使用方法
食品安全国家标准--食品中铅的测定
高压高温消解罐塑料消解法:称取1g~2g试样,精确到0.001g,,干样、含脂肪高的试样<1g,鲜样<2g或按高压消解罐使用说明书(百度百科里有具体的使用说明书)称取试样于聚四氟乙烯内罐,加硝酸(4.1)2ml~4ml浸泡过夜,再加过氧化氢(4.3)2ml~3ml(总量不能超过罐容积的1/3),盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120℃~140℃保持3h~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10ml~25ml容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,很匀备用,同时作试剂空白。
高压消解罐,又称压力溶弹、溶样罐、密封消解罐、焖罐,水热分析化学中,样品前处理是十分重要的步骤,若样品处理的不好,不仅直接影响最终的分析结果,而且还会大大降低分析仪器的使用寿命。
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注意事项
正红塑料高温高压消解所用溶剂一般用:混酸、硝酸、氢氟酸、浓硫酸、王水、逆王水及其它有机溶剂。需消解的样品在零点几克到两克之间。当然消解用溶剂、需消解的样品的量、时间、使用程序都是按不同的实验条件酌情而定的。烘箱质量要好,烘箱内部实际控温要达到±2℃,要考虑到一些老式烘箱温度会有20℃的过冲,高温时更明显。烘箱开始升温时房间内不应有任何人员,以防爆炸伤人!降温到室温后方可进入,取罐时需有必要的安全防护措施,比如:面部防护、手部防护、呼吸防护等。误操作,操作人员因为疏忽将各部件安装错误,从而导致爆炸。
设备应用
高压消解罐-重金属检测
重金属的危害特征
从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。
重金属的定量检测技术
通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
此类检测方法中,样品的前处理均可用正红塑料高压高温消解罐,消解速度快,安全前期投入少,操作容易,样品及试剂用量少,空白值低。
参考资料
最新修订时间:2023-11-24 22:34
目录
概述
适用标准
使用方法
参考资料