本标准代替GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》。
相关部门
主管部门 Governor: 卫生部
归口单位 TechnicalCommittees: 卫生部
起草单位 DraftingCommittee: 四川省食品卫生监督检验所
范围
本标准第一篇规定了食品中总砷的测定方法。本标准第二篇规定了食品中无机砷含量测定的
液相色谱一原子荧光光谱法、液相色谱一电感藕合等离子体质谱法。
本标准第一篇第一法、第二法和第三法适用于各类食品中总砷的测定。第二篇适用于稻米、水产动物、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品中无机砷(包括砷酸盐和亚砷酸盐)含量的测定。
测定方法
电感藕合等离子体质谱法
原理
样品经酸消解处理为样品溶液,样品溶液经雾化由载气送入ICP炬管中,经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程,转化为带电荷的离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的
质荷比,质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比,即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量质谱的信号强度对试样溶液中的砷元素进行测定。
试剂
硝酸(HNO3):MOS级(电子工业专用高纯化学品),BV(Ⅲ)级。
过氧化氢(H2O2)。
质谱调谐液:Li、Y、Ce、Ti、Co,推荐使用浓度为10ng/mL。
内标储备液:Ge,浓度为100μg/mL。
氢氧化钠(NaOH)。
标准品
三氧化二砷(As2O3)标准品:纯度≥99.5%。
仪器和设备
电感藕合等离子体质谱仪(ICP-MS) 。
微波消解系统。
压力消解器。
恒温干燥箱(50℃一300℃)。
控温电热板(50 ℃—200℃ ) 。
超声水浴箱。
天平:感量为0.1mg和1mg。
氢化物发生原子荧光光谱法
原理
食品试样经湿法消解或干灰化法处理后,加入硫脉使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氢气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在高强度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
试剂
氢氧化钠(NaOH)。
氢氧化钾(KOH) 。
硼氢化钾(KBH4):分析纯。
硫脉(CH4N2O2S):分析纯。
盐酸(HCl)。
硝酸(HNO3)。
硫酸(H2SO4)。
高氯酸(HClO4)。
硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]:分析纯。
氧化镁(MgO):分析纯。
抗坏血酸(C6H8O6)。
标准品
三氧化二砷(As2O3)标准品:纯度≥99.5%。
仪器和设备
原子荧光光谱仪。
天平:感量为0.1mg和1mg。
组织匀浆器。
高速粉碎机。
控温电热板:50℃—200℃。
银盐法
原理
试样经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。
试剂
盐酸(HCl)。
硝酸(HNO3)。
硫酸(H2SO4)。
高氯酸(HClO4)。
三氯甲烷(CHCI3):分析纯。
二乙基二硫代氨基甲酸银[(C2H5)2NCS2Ag]:分析纯。
氯化亚锡(SnCl2):分析纯。
硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]:分析纯。
碘化钾(KI):分析纯。
氧化镁(MgO):分析纯。
乙酸铅(C4H6O4Pb·3H2O):分析纯。
三乙醇胺(C5H15NO3):分析纯。
无砷锌粒:分析纯。
氢氧化钠(NaOH)。
乙酸。
液相色谱一原子荧光光谱法(LC-AFS)法
原理
食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性,外标法定量。
试剂
磷酸二氢钱(NH4H2YO4):分析纯。
硼氢化钾(KBH4):分析纯。
氢氧化钾(KOH) 。
硝酸(HNO3)。
盐酸(HCl)。
氨水(NH3·H5O)。
正己烷[CH3(CH2)4CH3]。
仪器和设备
液相色谱一原子荧光光谱联用仪(LC-AFS):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)与原子荧光光谱仪组成。
组织匀浆器。
高速粉碎机。
冷冻干燥机。
离心机:转速8000r/min。
pH计:精度为0.01。
天平:感量为0.1mg和1mg。
恒温干燥箱(50℃-5-300℃ ) 。
净化小柱或等效柱。
液相色谱一电感稿合等离子质谱法(LC-ICP/ MS )
原理
食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物经过雾化由载气送入ICP炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,大部分转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离测定。以保留时间定性和质荷比定性,外标法定量。
试剂
无水乙酸钠(NaCH3COO):分析纯。
硝酸钾(KNO3):分析纯。
磷酸二氢钠(NaH2PO4):分析纯。
乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8):分析纯。
硝酸(HNO3)。
正己烷[CH3(CH2)4CH3] 。
无水乙醇(CH3CH2OH) 。
氨水(NH3·H2O)。
仪器和设备
液相色谱一电感藕合等离子质谱联用仪(LC ICP/MS):由液相色谱仪与电感藕合等离子质谱仪组成。
组织匀浆器。
高速粉碎机。
冷冻干燥机。
离心机:转速:8000 r/min。
pH计:精度为0.01。
天平:感量为0.1mg和1mg。
恒温干燥箱(50℃—300℃)。