银坩埚是用纯银制成（含有微量的金、铜、铅、锑等）的坩埚，容量100ml，即重量100克（上下不超过0.5，重量以最后实际重量为准），纯度99.99% 。

概括地说，真空电弧熔炼的坩埚是由挤压、轧制的铜管或焊接铜板或者用电解沉淀的无缝铜管制造的。坩埚上的法兰盘一般是由低碳钢，不锈钢或铜制成。坩埚往往稍有锥度，以便拆卸。

坩埚可以完成四种不同的任务：

（1）在逐渐凝固成铸锭过程中保持液体金属。

（2）它通过壁和底部把热量传到周围冷却水套。

（3）它通过顶部法兰盘和管道将电传到底盖，这样就建立了一条到电极的电路。

（4）对熔炼操作而言，它可以作为一个保持减压或气氛的抽真空容器。

银坩埚是用纯银制成（含有微量的金、铜、铅、锑等）。能被酸溶解，特别是热硝酸和浓硫酸，也容易被各种碱性熔剂浸蚀，所以使用的时间应尽可能的短。

使用时注意事项如下：

（1）可用氢氧化钠作熔剂。如用烧结法分解试样时，也可用碳酸钠的混合熔剂（例如用硝酸钾或过氧化钠的混合熔剂）。

（2）刚取下的红热坩埚，不许用水冷却，以免产生裂纹。

（3）加热温度不许超过700℃。

（4）测定硫时或灼烧含硫物质时不许使用银坩埚。

（5）不要长时间与酸特别是热浓硫酸接触，以免侵蚀。

（1）银坩埚可代替镍坩蜗熔样，熔融温度一般不超过700℃。

（2）使用银坩埚以、 及 和 混合熔剂分解试样，但不许在银坩埚中分解或灼烧含硫的物质和使用硫化物熔剂。

（3）测定试样中硫时，不能使用银坩埚，因能生成黑色硫化银。

（4）坩埚使用不能在明火上直接加热。

（5）取用坩埚时勿太用力，以免变形或致凹凸，切不可用玻璃棒尖头取埚内物质。

（6）坩埚不使用时与坩埚钳放在保险柜中。

（7）在岗人员离岗时，必须检查好门窗，把门锁好，回岗位立即检查，出现问题立即汇报领导。

（8）检查坩埚是否存在的同时，要检查坩埚是否清洗干净。

（1）熔样的温度不得超过700℃。

（2）银坩埚一经加热，表面就有一层氧化物，使其免受氢氧化钾或氢氧化钠的侵蚀，也可用于碳酸钠（碳酸钾）与硝酸钠（过氧化钠）的混合熔剂以烧结法分解试样，但与空气接触的边缘处略起作用，因此熔融时间不宜过长，一般不超过30min。

（3）银极易与硫作用生成硫化银（），故不允许用银坩埚分解或灼烧含硫物质，也不能使用碱性硫化熔剂。

（4）在熔融状态时，铝、锌、锡、铅、汞等金属盐均能使银坩埚变脆，也不能用硼砂在坩埚中熔融或灼烧。

（5）加热熔融后的银坩埚，不可立即用冷水冷却，以免产生裂纹。

（6）因银易溶于酸，故不可用酸浸取熔融物，特别是不可接触浓酸。

矿样在银坩埚中用过氧化钠进行熔融分解，然后在硫酸溶液中用高硫酸硫铵将全部氧化成高价铬。

煮沸除尽过剩的高硫酸铵，然后进行铬的测定，用氨水分离出铁后，在PH=1.3时用铬合剂Ⅱ滴定铁。

如图1所示。

准确称取矿样0.5000克于银坩埚中，加入过氧化钠4克，在搅匀后放入马弗炉中，650~700℃熔融至透亮，取出冷却，放入150毫升烧杯中，加水50毫升抽提，洗出银坩埚，用数滴硫酸（1：1）洗净银坩埚，溶液中加入1：1硫酸15毫升，搅匀溶解，加入2克高硫酸敛氧化低价铬，煮沸至铬全部氧化，此时高锰酸根紫红色出现，继续煮沸5分钟使过剩的高硫酸铵破坏后，加入氯化钾2克，煮沸除去氯气，冷却，放入100毫升容量瓶中，水冲至刻度。

吸出溶液20毫升（相当0.11克试样），加入1：1：6硫酸、磷酸混合液10毫升，用标准的莫氏盐滴定至黄色变成黄绿色后，加入2滴二苯胺磺酸钠指示剂，继续用莫氏盐滴定至由绿色变紫色即为终点。

吸取溶液20毫升（相当0.1克试样），放入150毫升烧杯中，加入氨水16毫升，搅匀后进行过滤，用水洗几次，沉淀用1：1盐酸5毫升溶下，用水洗滤纸，溶液用1：1氨水中和至刚出沉淀，用5 N硝酸调至刚溶后多加8滴，在电炉上加热茎近沸，趁热加入20%磺基水杨酸1毫升，用标准络合剂Ⅱ滴定至由紫红色变为亮黄色即为终点。

（1）由于用银坩埚熔矿，故用高硫酸铵氧化时不加银离子。

（2）氧化至高锰酸根颜色出现，则铬已全部氧化。

（3）氯气必须全部赶尽，否则会造成偏高的结果。

（4）滴定近终点时应该慢些。