超细粉体是指尺度介于分子,原子与块状材料之间,通常泛指1~100nm范围内的微小固体颗粒。包括金属,非金属,有机,无机和生物等多种材料颗粒。
定义
20世纪80年代,超细粉末逐渐发展起来,日趋成为各国研究的重点。所谓超细粉体是指尺度介于分子,原子与块状材料之间,通常泛指1~100nm范围内的微小固体颗粒,包括金属,非金属,有机,无机和生物等多种材料颗粒。
随着物质的超细化,其表面电子结构和晶体结构发生了变化,产生了块状材料不具备的表面效应,
小尺寸效应,量子效应和宏观量子隧道效应,从而使超细粉体与常规颗粒材料相比具有一系列优异的物理,化学性质。超细粉体有许多独特性能,主要如下:
(1)比表面积大;(2)熔点低;(3)磁性强;(4)活性好;(5)光吸收好;(6)热导性能好
分类
各行业由于超细粉体的用途和制备方法等不同,而对超粉体作出不同的划分。
目前,比较一致认同和较为合理的划分:
(1)细粉体-粒径为:10~45um;
(2)微粉体-粒径为:1~10um;
(3)亚微米粉体-粒径为:0.1~1um;
(4)纳米粉体-粒径为:0.001-0.1um
超细粉体技术是20世纪70年代中期发展起来的新兴学科,超细粉体几乎应用于国民经济的所有行业。它是改造和促进油漆涂料、信息纪录介质、精细陶瓷、电子技术、新材料和生物技术等新兴产业发展的基础,是现代高新技术的起点。
然而,对于某一特定的超细粉体,仅上述划分是不够准确的,一般超细粉体的粒径分布呈正态分布规律。例如:一种超细粉体,有70%小于1um,属于亚微米粉体,还有30%大于1um属于微米粉体,如何确定上述粉体是微米或者亚微米粉体?
应该从某种物料的应用角度出发,采用D95粒径的体积分数或D97粒径的体积分数,甚至D50粒径的体积分数小于某一值来定义是属于微米粉体或亚微米粉体或纳米粉体。
为了叙述的便利,对金属或非金属矿物加工而言,一般认为粒径D97≤10um的粉体为超细粉体。
制备方法
目前,制备无团聚超细粉体的方法有两种,一种是在真空或者
惰性气体保护下制备,超细粉体在干燥、洁净、惰性气体或者真空中是不会发生团聚;另一种是对超细粉体进行表面改性,如表面包覆碳层、表面包覆羟基物质在超细粉体表面形成羟基屏蔽层,可以有效地制备无团聚超细粉体。
检测方法
目前,用于超细粉体粒度尺寸检测的方法主要有以下几种:
(1)透射电镜观察法
用
透射电镜可直接观察纳米粒子平均直径或粒径的分布,是一种颗粒度观察测定的绝对方法,因而具有可靠性和直观性。
原理:首先将超细粉体制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用铜网上,待悬浮液中的载液,如乙醇,挥发后,放入电镜样品台,尽量多地拍摄有代表性的电镜像,然后由这些照片来测量粒径。
特点:这种方法非常直观,但是测得的颗粒粒径往往是团聚体的粒径,因为在制备超微粒子的电镜样品时,有时很难使它们全部分散成一次颗粒,特别是纳米粒子,结果在样品铜网上往往存在一些团聚体,在观测中容易把它们误认为是一次颗粒。电镜观察法还存在一个缺点,就是测量结果缺乏统计性,这是因为电镜观察用的粉体是极少的,这就有可能导致观察到的粉体的粒子分布范围并不代表整体粉体的粒径范围。
(2)X射线衍射线宽法
X射线衍射线宽法是测定颗粒晶粒度的最好方法。当颗粒为单晶时,该法测得的是颗粒度。颗粒为多晶时,一该法测得的是组成单个颗粒的单个晶粒的平均晶粒度。这种测量方法适用于晶态的纳米粒子晶粒度的测量。实验表明晶粒度小于等于50nm时,测量值与实际值相近,反之,测量值往往小于实际值。
(3)比表面积法
通过测定粉体单位重量的比表团积Sw,可由下式计算纳米粉中粒子直径(设颗粒呈球形):d=6/pSw。该法需要高真空和预先严格脱气处理,控制测定精度的因素主要为颗粒的形状及缺陷,如气孔、裂缝等。这些因素造成测量结果的负偏差。
技术难点
超微粉体的生产难点主要是粒径分布的均一性、料体的分散性、很容易团聚、粉体的压制性能差等。
1、超微粉体的粒径分布越小越好,性能越稳定。
2、超微粉体的因为粒径小,表面积比大,容易出现团聚现象。因此解决团聚问题是超微粉体的一大难点
3、超细粉体与传统的粉体相比,表面活性高,其存储和运输比较困难和危险。
4、超细粉体的粒径越小,粉体的流动性越差,很容易产生搭桥,团聚现象,使得粉体的压制性能下降,压制的坯体弹性后效比较大,脱模后容易开裂。