联乙酰一肟
化学物质
联乙酰一肟白色至淡黄色结晶粉末。熔点74℃(76℃),沸点185-186℃。微溶于水,易溶于乙醇;乙醚和氯仿。与Ni2+,Pd2+,Co2+,ReO4-等形成淡黄或橙色配合物,易为三氯甲烷萃取。用作医药中间体,分析试剂。用作定性检查Ni2+和Ni2+ 、Co2+ 、Pt4+和Pd2+ 等的显色剂,还用于光度法测定脲和酰脲。
物性数据
1. 性状:白色至淡黄色结晶粉末。
2. 熔点(ºC):74℃(76℃)
3. 沸点(ºC,常压):185-186
4. 溶解性:微溶于水,易溶于乙醇;乙醚和氯仿。
毒理学数据
1、急性毒性:小鼠腹腔LC50:51mg/kg
2、其它多剂量毒性:大鼠腹腔TDLo:6850mg/kg/23D-I
分子结构数据
1、 摩尔折射率:25.36
2、 摩尔体积(cm3/mol):93.9
3、 等张比容(90.2K):224.8
4、 表面张力(dyne/cm):32.7
5、 极化率(10-24cm3):10.05
计算化学数据
1、 计疏水参数计算参考值(XlogP):0.4
2、 氢键供体数量:1
3、 氢键受体数量:3
4、 可旋转化学键数量:1
5、 互变异构体数量:5
6、 拓扑分子极性表面积(TPSA):49.7
7、 重原子数量:7
8、 表面电荷:0
9、 复杂度:106
10、同位素原子数量:0
11、确定原子立构中心数量:0
12、不确定原子立构中心数量:0
13、确定化学键立构中心数量:1
14、不确定化学键立构中心数量:0
15、共价键单元数量:1
性质与稳定性
与Ni2+,Pd2+,Co2+,ReO4-等形成淡黄或橙色配合物,易为三氯甲烷萃取。
贮存方法
1.本品应密封于阴凉干燥处避光保存。
2.生产车间设备必须密闭,车间保持良好通风状态。
3.内衬塑料袋铁桶包装,置阴凉通风处,防止受热、日晒。
合成方法
1.由甲基乙基酮亚硝酸乙酯反应而得。在反应锅中加入甲基乙基酮;盐酸,立即通入亚硝酸乙酯气体。保持在40-55℃反应至气体通完。减压蒸去反应生成的乙醇,至90℃停止蒸馏,得丁二酮单肟。收率82-87%。
2.将甲乙酮与浓盐酸混合,加热升温至40℃,通入气体亚硝酸乙酯进行反应,温度控制在40~45℃,反应结束后,加热蒸出90℃以下的馏分 ( 反应生成的乙醇) ,残留物为粗品二乙酰一肟。用浓氨水中和粗品至狆ph值为6~7,然后用其体积1/2的水进行稀释,蒸馏除去乙醇至馏出物不能燃烧为止,改用过热蒸汽蒸馏,收集得到的二乙酰一肟馏出液中加入适量精盐,冷至0℃以下析出结晶,过滤,甩干,再用水重结晶,干燥后得纯品。
用途
1.医药中间体。分析试剂
2.用作定性检查Ni2+和Ni2+、Co2+、Pt4+和Pd2+ 等的显色剂,还用于光度法测定脲和酰脲。
参考资料
2,3-丁二酮一肟.物竞化学品数据库.
二乙酰一肟.摩贝化学品.
最新修订时间:2022-08-25 18:40
目录
概述
物性数据
毒理学数据
分子结构数据
参考资料