精馏塔是进行精馏的一种塔式气液接触
装置。利用
混合物中各组分具有不同的
挥发度,即在同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质,使
液相中的轻组分(低沸物)转移到
气相中,而气相中的重组分(高沸物)转移到液相中,从而实现分离的目的。精馏塔也是
石油化工生产中应用极为广泛的一种传质传热装置。
介绍
无论是
平衡蒸馏还是
简单蒸馏,虽然可以起到一定的分离作用,但是并不能将一混合物分离为具有一定量的高纯度产品。在石油化工生产中常常要求获得纯度很高的产品,通过精馏过程可以获得这种高纯度的产品。
精馏过程所用的设备称为精馏塔,大体上可以分为两大类:①板式塔,气液两相总体上作多次逆流接触,每层板上气液两相一般作交叉流。②填料塔,气液两相作连续
逆流接触。
一般的精馏装置由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐,以及再沸器等设备组成。进料从精馏塔中某段塔板上进入塔内,这块塔板称为进料板。进料板将精馏塔分为上下两段,进料板以上部分称为精馏段,进料板以下部分称为提馏段。
分类
塔板的分类
板式塔是一种应用极为广泛的
气液传质设备,它由一个通常呈圆柱形的壳体及其中按一定间距水平设置的若干塔板所组成。板式塔正常工作时,液体在重力作用下自上而下通过各层塔板后由塔底排出;气体在压差推动下,经均布在塔板上的开孔由下而上穿过各层塔板后由塔顶排出,在每块塔板上皆储有一定的液体,气体穿过板上液层时,两相接触进行传质。
板式塔种类繁多,通常可分类如下:
①按塔板结构分,有泡罩板、筛板、浮阀板、网孔板、舌形板等等。历史上应用最早的有泡罩塔及筛板塔,20世纪50年代前后,开发了浮阀塔板。现应用最广的是筛板和浮阀塔板,其他不同型式的塔板也有应用。一些新型塔板或传统塔板的改进型也在陆续开发和研究中。
②按气液两相的流动方式分,有错流式塔板和逆流式塔板,或称有降液管塔板和无降液管塔板。有降液管塔板应用极广,它们具有较高的传质效率和较宽的操作范围;无降液管的逆流式塔板也常称为穿流式塔板,气液两相均由塔板上的孔道通过。塔板结构简单,整个塔板面积利用较充分。常用的有穿流式筛板、穿流式栅板、穿流式波纹板等。
③按液体流动型式分,有单流形、双流形、U形流形及其他流形(如四流形、阶梯形、环流形等)。
单流形塔板应用最为广泛,它结构简单,液流行程长,有利于提高塔板效率。但当塔径或液量过大时,塔板上液面梯度会较大,导致气液分布不均,或造成降液管过载,影响塔板效率和正常操作。
双流形塔板宜用于塔径较大及液流量较大时,此时,液体分流为两股,可以减少溢流堰的液流强度和降液管负荷,同时,也减小了塔板上的液面梯度。但塔板的降液管要相间地置于塔板的中间或两边,多占一些塔板传质面积。
U形流形的塔板进出口堰均置于塔板的同一侧。其间置有高于液层的隔板。以控制液流呈U形流,从而延长液流行程,此种板型在小直径塔及低液量时采用。
四流形、阶梯流形则适于更大直径的塔和很大的液量情况。
填料的分类
填料塔是以塔内装有大量的填料为相间接触构件的气液传质设备。填料塔于19世纪中期已应用于工业生产,此后,它与板式塔竞相发展,构成了两类不同的气液传质设备。
填料塔的塔身是一直立式圆筒,底部装有支承板。填料以乱堆或整砌的方式放置在支承板上。在填料的上方安装填料压板,以限制填料随上升气流的运动。液体从塔顶加入,经
液体分布器喷淋到填料上,并沿填料表面流下。气体从塔底送入,经气体分布装置(小直径塔一般不设气体分布装置)分布后,与液体呈逆流连续通过填料层的空隙。在填料表面气液两相密切接触进行传质。填料塔属于连续接触式的气液传质设备,两相组成沿塔高连续变化,在正常操作状态下,气相为连续相,液相为分散相。
当液体沿填料层下流时,有逐渐向塔壁集中的趋势,使得塔壁附近的液流量逐渐增大,这种现象称为壁流,壁流效应造成气液两相在填料层分布不均匀,从而使传质效率下降。为此,当填料层较高时,需要进行分段,中间设置再分布装置。液体再分布装置包括液体收集器和液体再分布器两部分,上层填料流下的液体经液体收集器收集后,送到液体再分布器,经重新分布后喷淋到下层填料的上方。
填料是填料塔的核心构件,它提供了气液两相接触传质的相界面,是决定填料塔性能的主要因素。填料的种类很多,根据装填方式的不同,可分为散装填料和规整填料两大类。
1.散装填料
散装填料是一粒粒具有一定几何形状和尺寸的颗粒体。一般以散装方式堆积在塔内,又称为乱堆填料或颗粒填料。散装填料根据结构特点不同,又可分为环形填料、鞍形填料、环鞍形填料及球形填料等。较为典型的散装填料主要有:拉西环填料,
鲍尔环填料,
阶梯环填料,弧鞍填料,矩鞍填料,金属环矩鞍填料,球形填料。
2.规整填料
规整填料是一种在塔内按均匀几何图形排列,整齐堆砌的填料。该填料的特点是规定了气液流径,改善了填料层内气液分布状况,在很低的
压降下,可以提供更多的比表面积,使得处理能力和传质性能均得到较大程度的提高。
规整填料种类很多,根据其几何结构可以分为格栅填料、
波纹填料、脉冲填料等,现介绍几种较为典型的规整填料。
(1)格栅填料
格栅填料是以条状单元体按一定规则组合而成的,其结构随条状单元体的形式和组合规则而变,因而具有多种结构形式。工业上应用最早的格栅填料为木格栅填料。应用较为普遍的有格里奇格栅填料、网孔格栅填料、蜂窝格栅填料等,其中以格里奇格栅填料最具代表性。格栅填料的比表面积较低,因此主要用于要求低压降、大负荷及防堵等场合。
(2)波纹填料
波纹填料是一种通用型规整填料,工业上应用的规整填料绝大部分属于此类。波纹填料是由许多波纹薄板组成的圆盘状填料,波纹与塔轴的倾角有30。和45。两种,组装时相邻两波纹板反向靠叠。各盘填料垂直装于塔内,相邻的两盘填料间交错90。排列。
波纹填料的优点是结构紧凑,具有很大的比表面积,其比表面积可由波纹结构形状而调整,常用的有125、150、250、350、500、700等几种。相邻两盘填料相互垂直,使上升气流不断改变方向,下降的液体也不断重新分布,故传质效率高。填料的规则排列,使流动阻力减小,从而处理能力得以提高。波纹填料的缺点是不适于处理黏度大、易聚合或有悬浮物的物料,此外,填料装卸、清理较困难,造价也较高。
波纹填料按材质结构可分为
网波纹填料和
板波纹填料两大类,其材质又有金属、塑料和陶瓷等之分。
(3)脉冲填料
脉冲填料是由带缩颈的中空棱柱形单休,按一定方式拼装而成的一种规整填料。脉冲填料组装后,会形成带缩颈的多孔棱形通道,其纵面流道交替收缩和扩大,气液两相通过时产生强烈的湍动。在缩颈段,气速较快,湍动剧烈,从而强化传质。在扩大段,气速减到最小,实现两相的分离。流道收缩、扩大的交替重复,实现了“脉冲”传质过程。
脉冲填料的特点是处理量大,压力降小,是真空精馏的理想填料。因其优良的液体分布性能使放大效应减少,故特别适用于大塔径的场合。
质量指标
精馏塔产品质量指标选择有两类:直接产品质量指标和间接产品质量指标。精馏塔最直接的产品质量指标是产品成分。近年来,成分
检测仪表发展很快,特别是
工业色谱仪的在线应用,出现了直接控制产品成分的控制方案,此时检测点就可以放在塔顶或塔底。然而由于成分分析仪表价格昂贵,维护保养麻烦,采样周期较长(即反应缓慢,滞后较大).而且应用中有时也不太可靠,所以成分分析仪表的应用受到了一定的限制。因此,精馏塔产品质量指标通常采用间接质量指标。
(1)采用温度作为间接质量指标
温度是最常用的间接质量指标。因为对于一个二元组分的精馏塔来说,在压力一定时,沸点和产品成分之间有单独的函数关系。因此,如果压力恒定,那么塔板温度就可以反应产品成分。而对于多元精馏塔来说,情况比较复杂。然而炼油和石油化工生产中,许多产品由碳氢化合物的同系物组成,在压力一定时,保持一定的温度,成分的误差就可以忽略不计。其余情况下,温度在一定程度上也能反映成分的变化。通过上述的分析可见,在温度作为反映质量指标的控制方案中,压力不能有剧烈的波动,除常压塔外,温度控制系统总是与压力控制系统联系在一起的。
采用温度作为被控变量时,选择哪一点温度作为被控变量,应根据实际情况加以选择,主要有以下几种:
①塔顶(或塔底)的温度控制 :一般来说,如果希望保持塔顶产品符合质量要求,也就是主要产品从顶部馏出时,应选择塔顶温度作为被控变量,这样可以得到较好的效果。同样,为了保持塔底产品符合质量要求。则应以塔底温度作为被控变量。为了保证另一产品质量在一定的规格范围内,塔的操作要有一定裕量。例如,如果主要产品在顶部馏出,操纵变量为回流量的话,再沸器的加热量要有一定富裕,以使在任何可能的扰动条件下,塔底产品的规格都在一定范围内。
采用塔顶(或塔底)的温度作为间接质量指标,似乎最能反映产品的情况,实际上并不尽然。当要分离出较纯的产品时,在邻近塔顶的各板之间温差很小,所以要求对温度检测装置有极高的要求(即要求有极高的精确度和灵敏度),但实际上很难满足。不仅如此,微量杂质(如某种更轻的组分)的存在,会使沸点有相当大的变化;塔内压力的波动,也会使沸点有相当大的变化,这些扰动很难避免。因此,除了像石油产品的分馏即按沸点范围来切割馏分的情况之外,凡是要得到较纯成分的精馏塔,往往不将检测点置于塔顶或塔底。
②灵敏板的温度控制 所谓灵敏板,是指当塔的操作经受扰动作用(或承受控制作用)时,塔内各板的组分都将发生变化,各板温度也将同时变化,当达到新的稳定状态时,温度变化量最大的那块板就称为灵敏板。由于干扰作用下的灵敏板温度变化较大,因此对温度检测装置的要求就不必很高了,同时也有利于提高控制精度。
灵敏板的位置可以通过逐板计算或计算机仿真,依据不同情况下各板温度分布曲线比较得出。但是,由于塔板效率不容易估准,所以还需结合实践加以确定。通常,先根据测算.确定出灵敏板的大致位置,然后在它的附近设置若干检测点,然后在运行过程中选择其中最合适的一个测量点作为灵敏板。
③中温控制 取加料板稍上、稍下的塔板,或加料板自身的温度作为被控变量,这种温度检测点选在中间位置的控制通常称为中温控制。这种控制方案虽然在某些精馏塔上已经取得成功,但在分离要求较高时,或是进料浓度ZF变动较大时,中温控制将不能保证塔顶或塔底的成分符合要求。
(2)采用压力补偿的温度作为间接质量指标
采用温度作为间接质量指标有一个前提,那就是塔内压力应保持恒定。尽管精馏塔的塔内压力一般设有
压力控制系统进行控制,但压力也总会有些微小的波动,这对一般产品纯度要求不太高的精馏塔是可以忽略的,但是对精密精馏等控制要求较高的场合,微小压力的变化,将影响温度与组分之间的关系,使得产品质量难于满足工艺要求,为此需对压力的波动加以补偿,常用的有温差控制和双温差控制。
①温差控制:在精密精馏时,温差控制可以提高产品的质量。在精馏中,任一塔板的温度是成分与压力的函数,影响温度变化的因素可以是成分,也可以是压力。在一般塔的操作中,无论是常压塔、减压塔,还是加压塔,压力都是维持在很小范围内波动,所以温度与成分有对应关系。但在精密精馏中,要求产品纯度很高,且塔顶和塔底产品的沸点相差又不大,此时压力变化引起温度的变化比成分变化引起的温度变化要大得多,所以微小压力的波动具有较大的影响,不能忽略。例如,苯-甲苯二甲苯分离时,大气压变化6.67 kPa,苯的沸点变化2℃,已超过了质量指标的规定。这样的气压变化是完全可能发生的,这就破坏了温度与成分之间的对应关系。所以在精密精馏时,用温度作为被控变量往往得不到理想的控制效果,为此应该考虑补偿或消除压力微小波动的影响。
在塔压波动时。尽管各板上温度会有一定的变化,而两板间的温差变化却非常小。例如压力从1.176 MPa变化到1.190 MPa时,第52板和第65板的温差基本上维持在2.8℃。这样保持了温差与成分的对应关系。因此可采用温差作为被控变量来进行控制,以保持最终产品的纯度符合要求。
在选择温差信号时,检测点应按下面方法进行选择。例如当塔顶馏出物为主要产品时,应将一个检测点放在塔顶(或稍下一些),即温度变化较小的位置,另一个检测点放在灵敏板附近,即成分和温度变化较大、比较灵敏的位置。然后取这两个测温点的温差作为被控变量。只要这两点温度随压力变化的影响相等(或十分相近),则压力波动的影响就几乎相抵消。
在石油化工生产中,温差控制已成功应用于苯-甲苯、乙烯-乙烷等精密精馏系统。若要使温差控制得到较好的控制效果,则温差设定值要合理,不能过大,以及操作工况要稳定。
②双温差控制:虽然温差控制可以克服由于塔内压力波动对塔顶或塔底产品质量的影响,但采用温差控制还存在一个缺点,就是进料流量变化时,上升蒸气流量发生变化,引起塔板间的压降发生变化。当进料流量增大时,塔板问的压降增大而引起的温差也将增大,温差和组分之间的对应关系就会变化,所以此时不宜采用温差控制。
但此时可以采用双温差控制(或称温差差值控制),即分别在精馏段和提馏段选取温差,然后将这两个温差信号相减,得到温差的差值作为间接控制质标。由上面的分析可知,当进料流量波动时,塔压变化引起的温差变化,不仅出现于精馏段(顶部),也出现于
提馏段(底部),因而精馏段和提馏段的温差相减后就可以相互抵消了,即消除了压差变化的影响。从国内外应用温差差值控制的许多装置来看,在进料流量波动影响下,仍能得到较好的控制效果。
平衡操作
精馏塔的操作应掌握物料平衡、气液相平衡和热量平衡。
物料平衡指的是单位时间内进塔的物料量应等于离开塔的诸物料量之和。物料平衡体现了塔的生产能力,它主要是靠进料量和塔顶、塔底出料量来调节的。操作中,物料平衡的变化具体反应在塔底液面上。当塔的操作不符合总的物料平衡时,可以从塔压差的变化上反映出来。例如,进得多,出得少,则塔压差上升。对于一个固定的精馏塔来讲,塔压差应在一定的范围内,塔压差过大,塔内上升蒸气的速度过大,雾沫夹带严重,甚至发生液泛而破坏正常的操作;塔压差过小,塔内上升蒸气的速度过小,塔板上气液两相传质效果降低,甚至发生漏液,大大降低了塔板效率。物料平衡掌握不好,会使整个塔的操作处于混乱状态,掌握物料平衡是塔操作中的一个关键。如果正常的物料平衡受到破坏,它将影响另两个平衡,即气液相平衡达不到预期的效果,热平衡也被破坏而需重新予以调整。
气液相平衡主要体现了产品的质量及损失情况。它是靠调节塔的操作条件(温度、压力)及塔板上气液接触的情况来达到的。只有在温度、压力固定时,才有确定的气液相平衡组成,当温度、压力发生变化时,气液相平衡所决定的组成就发生变化,产品的质量和损失情况随之发生变化。气液相平衡与物料平衡密切相关,物料平衡掌握好了,塔内上升蒸气速度合适,气液接触良好,则传热传质效率高,塔板效率亦高。当然温度、压力也会随着物料平衡的变化而改变。
热量平衡是指进塔热量和出塔热量的平衡,具体反应在塔顶温度上。热量平衡是物料平衡和气液相平衡得以实现的基础,反过来又依附于它们。没有热的气相和冷的回流,整个精馏过程就无法实现;而塔的操作压力、温度的改变(即气液相平衡组成改变),则每块塔板上气相冷凝的放热量和液体汽化的吸热量也会随之改变,体现于进料供热和塔顶取热发生的变化上。
掌握好物料平衡、气液相平衡和热量平衡是精馏操作的关键所在,三个平衡之间相互影响、相互制约。在操作中通常是以控制物料平衡为主,相应调节热量平衡,最终达到气液相平衡。
(1)要保持塔底液面稳定平衡,必需稳定:①进料量和进料温度;②塔顶、侧线及塔底抽出量;③塔顶压力。
(2)要保持稳定的塔顶温度,必需稳定:①进料量和进料温度;②顶回流、循环回流各中段回流量及温度;③塔顶压力;④汽提蒸汽量;⑤原料及回流不带水。
只要密切注意塔顶温度、塔底液面,分析波动原因,及时加以调节,就能掌握塔的三个平衡,保证塔的正常操作。