称量法
化学术语
称量法是国际标准化组织推荐的方法。它只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体,以及在实验条件下完全处于气态的可凝结组分。
注意
任何可凝结组分,当在最低使用温度下其分压超过它的饱和蒸气压的70%时,就不能使用。
所需设备
标准气体配制装由气体充填装置、气体称量装置、气瓶及气瓶预处理装置组成。
1.气体充填装置及面板
气体充填装置由真空机组、电离真空计、压力表、气路系统、气路系统由高压、中压和低压真空系统三部分组成,使组分气体和稀释气体的充灌彼此独立,避免相互玷污。采用性能良好的阀门、压力表和真空计,尽量简化气路,减少接口,以保证系统的气密性能。采用特殊设计的气瓶连接件以减少磨损。
2.气体称量装置
组分气体的称量是制备标准气体的关键,由于气瓶本身质量较大(一般为2一20kg),而充人的组分气体质量相对较小(2-20g),因此对天平要求很高。需采用大载荷(20kg)、小感量(10mg)的高精密天平称量充人气瓶的原料气体,用电子天平[最大载荷(16kg)、感量(0.1g)]称量充人气瓶的稀释气体。为了准确称量质量很大的气瓶中所充填的很少量的气体,除了对天平有很高要求外,还要求保证一定的称量量(对于组分气体质量过于小的,采用多次稀释法配制)。在称量操作中必须采取各种措施以保证称量达到高准确度。
(1)采用形状相同,质量相近的参比气瓶进行称量(即在天平的一侧放置一个参比气瓶,另一侧放待测气瓶加祛码,使之平衡)。
参比瓶称量可以抵消气瓶浮力、气瓶表面水分吸附、静电等影响。
(2)在待称气瓶一侧进行缺码加减操作,以消除天平的不等臂误差
(3)在气瓶充分达到平衡后进行称量。
(4)轻拿轻放、保持气瓶清洁,避免玷污及磨损。
(5)称量操作进行三次,取平均值。
3.气瓶及气瓶预处理装置
一般采用2L,4L,气瓶充装标准气体。
气瓶预处理装置用于气瓶的清洗、加热及抽空。加热的温度在80-100内可以任意设置,钢瓶一般加热到80℃,时间2一4h,度为10Pa
参考资料
最新修订时间:2024-05-21 13:30
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注意
所需设备
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