硫印是用感光相纸显示试样上硫偏析的方法，主要用于钢铁行业铸坯质量的检验。

硫在钢中主要以硫化铁或硫化锰的形式存在。硫化铁与铁形成共晶并且硫化铁常呈网状沿晶界分布，硫化铁本身很脆，再加之呈网状分布，这样就显著增加钢的脆性。由于铁与硫化铁共晶温度约为980℃，低于钢的热加工温度，因此在热加工时，铁和硫化铁共晶优先熔化，从而导致脆裂，这种现象称为热脆。硫化锰的熔点约为1620℃，比热加工温度高，所以加入一定量的锰可降低钢的热脆性。

硫印是用来直接检验硫在钢中偏析或分布情况的试验方法。

利用硫酸与钢材中含有的硫化物发生作用，放出硫化氢气体，再与印像纸上的溴化银发生反应，生成硫化银，沉积在印像纸相应的位置上，形成棕褐色的斑点，即为硫化物夹杂集中处。由此可以判断试样硫印面上硫的分布情况。其化学反应式如下：

但需要指出的是硫印试验是一种定性试验。

可从铸坯上取纵向或横向试样，试验面加工的光洁度不应低于6。使用反差大的溴化银表面相纸，把与试样大小相同的相纸放入稀硫酸中浸泡1-2分钟后取出，将相纸对准检查面轻轻覆盖好，将试样与相纸间气泡赶净，待接触2-5分钟后取下，将相纸在流水中冲洗，然后定影烘干，即完成一张硫印。

用硫印试验，可显示钢锭、连铸坯中心裂纹、偏析线、低倍结构和夹杂分布等。

钢的硫印检验方法按GB/T 4236--1984《钢的硫印检验法》进行。该标准适用于硫的质量分数低于0.1%的合金钢和非合金钢，对硫的质量分数高于0.1%的钢也可以进行试验，但须采用非常稀的硫酸溶液。该标准还可用于铸铁。

试验可在产品或从产品切取的试样上进行。通常对如棒材、钢坯和圆钢等产品的试样，从垂直于轧制方向的截面上切取。

对于锻件，钢中硫化物沿加工方向变形分布，此时就应选取纵向截面进行检验。对于难以操作的大型锻件可采用分区试验法，并分别编上号，以便试验后的硫印相纸拼接起来，这样可较全面地反映整个锻件上硫的分布情况。

硫印试样一般用锯床或切片机来截取，当用热切割方法时，受检面必须远离热切割的影响面(通常刨去30～50mm)。

一般对硫印试样采用的机械加工方式是刨、车、铣、研磨。试样受检面的机加工要注意避免过深的刀痕，一般进刀深度为0.1mm，表面粗糙度不宜过高或过低。过低的表面粗糙度值(镜面)会使印像纸在试面上易于滑动。建议加工后的表面粗糙度值 约为0.8～1.6 。

一般在光线不强的室内即可进行，可以不在暗室中操作。

(1)首先选用大小合适的印像纸，浸泡在质量分数为3%～5%的硫酸水溶液中，浸泡时间2~4min。印像纸放入溶液中时应将药面向下，把印像纸从一边插入后缓慢地把印像纸推入溶液中，并加以摇动，以防止气泡附留在纸面上，致使酸液浸渍不均。印像纸浸透酸液后，可取出垂直地晾一下，使带出多余的酸液流去，或用滤纸和干脱脂棉将多余酸液吸去。然后把药面对准试样面，从一边开始慢慢地覆盖在试样面上。注意切勿滑动，用橡胶辊子在像纸背面轻轻滚动，使印像纸与试样面紧密贴合，防止气泡存在，否则影响结果的真实性。硫印时间根据钢材的种类或表面粗糙度，一般为5~10min；而后取下在流动水中冲洗，放入定影液中定影，定影后再在流动水中冲洗和上光烘干。

(2)若结果模糊不清或为了验证结果是否完全正确，可在同一试样上重复作一二次硫印，但试样面必须重新加工，车去0.5～1.mm，重新磨制，按上述方法进行。

(3)检查硫印像纸上深色斑点的分布，就可以判断试样硫印面上硫的分布情况。

(1)去除试详受污面的油污。

(2)在室温下把相纸浸入配好的硫酸水溶液中约5min(可在白光下操作，但应避免强光)。

(3)去除相纸上多余的溶液，将相纸药面紧贴试样受检面，使相纸与试样间不发生滑动。用胶辊去除相纸与试样之间的气泡和液滴。相纸与试样作用时间经试验确定，从几秒到几分不等。

(4)揭下相纸放入水中冲洗，约10min，再放入定影液中浸泡约10min，然后放入流动的水中冲洗30min以上，取出相纸，干燥。

连铸板坯质量评定在连铸生产中具有重要意义。即时评定板坯质量不仅能保证最终成品的质量，而且可以判定连铸生产工艺参数是否恰当。最近几年，随着连铸生产节奏加快及从炼钢到轧材生产工序的连续化，人们希望能够迅速得到当炉浇铸的板坯质量反馈信息，特别是板坯的内部质量情况。

硫印检查是判定板坯内部质量的常用方法，其可靠性高、直观性好，但硫印检查的工序较多，特别是试样加工时间较长，不能很快得到结果。为解决这个问题，宝钢自日本引进了一套快速硫系统，这套系统可以在热坯样片送达后2h时间内完成硫印试验，输出评定级别。

快速硫印系统由样片冷却、样片铣磨、硫印三部分组成，它们被紧凑地布置在靠近连铸机的一个房间内。

从铸坯上切取下来的样片温度约850℃，经2—3min即可送达快速硫印室，此时温度仍很高。该样片一般不能采用水冷，以免破坏铸坯的凝固组织，为此采用风机冷却方式。样片长度为60~80mm，厚度为板坯原尺寸，宽度为原坯的二分之一加100mm。热样片放在一个专用台架上，用移动式离心风机冷却。宝钢最大的样片尺寸为(60~80)X250X(1930X1/2+100)mm，风机风量为325 ，风压588.399Pa，一块最大样片冷却到100℃以下，约需60min。

风冷到室温后的样片用机械手平放在一个组合式铣磨机床上，该机床如图1所示。样片由设置在移动台上的油压夹持装置夹紧，送入端面铣部位开始切削，铣头为Ф315~18t，铣削量每次设定为3mm，一般需铣三道共9mm，时间约11min，铣刀线速度为140m/min。铣切完后样片自动移至砂带研磨机处，研磨机主要性能为

研磨砂带尺寸：宽300X周长3350mm

研磨头升降行程：100mm

砂带线速度：最大2000m/min

压紧方式及压力：油压缸，500~1000N

加工精度：15

加工时间：3min

对研磨后的样片，喷水冷却后再精磨2rain以除去锈迹，使表面粗糙度达到2.5~10(相当于)，之后用机械手取下样片，置于硫印台上。 ·

该组合样片加工机床在三班运转条件下，每月可处理约1000个样片。

硫印试验是利用了酸与钢中硫反应，生成硫化氢( )，硫化氢能与涂在照相感光纸乳胶中的溴化银产生反应，生成褐色或黑色硫化银的原理。在这一过程中主要发生了如下反应：

因 既不溶于水又不溶于酸，保留在感光纸上，所以经上述处理过的照相感光纸应再经定影、水洗、干燥处理，然后供观察和分析用。定影是指用大苏打即硫代硫酸钠( )水溶液把照相感光纸中未与酸起作用的 颗粒溶解掉，其反应式如下：

加工好的样片送达后，先清除附着于加工面上的油脂。然后用大小相当于被检查面的照相感光纸(普通照相感光纸)浸入3%~5%的硫酸水溶液中，约5min后捞起，用脱脂棉除去水分，立即将它紧贴在制备好的被检查的板坯断面上，用脱脂棉向下按压以排除气泡。

感光纸将与板坯中的硫化物发生反应。参考被检钢种的化学成分，使感光纸着色至恰当的浓度。经过足够的时间(约3~5min)后；从被检验面揭下感光纸，将它置于流动水槽中冲洗1~3min，再将相纸移入浓度30%~4b%的硫代硫酸钠水谘液中定影5~10min，定影后的相纸再移入流动水槽中冲洗足够的时间(6min以上)，然后进行干燥。

经硫印处理后的感光纸主要用来进行中心偏析的评级，当然也可以用来检查内部裂纹(或称断面裂纹)和对某些夹杂物进行评级。一般中心偏析分为A、B、C三种类型，每种类型又可分为若干等级。A型为连续带状偏析，B型为不连续带状偏析，C型为V型偏析。对连铸板坯中的“大型夹杂物”，例如氧化铝束(或聚合群)也可以从硫印相纸上进行目视评级。这种大型夹杂物可分为A、B、C、D四种类型，这些类型是根据它们在板坯断面的部位和氧化铝束的大小来划分的。每种类型可分若干级别以便于用来判定板坯质量的优劣。总之，判断连铸板坯质量合格与否的评级标准是各生产厂家根据自己的生产经验，针对不同的钢种和用途内部自行拟定的。

硫印检验的整个工序约需16min，试验评级结果由CRT输给连铸计算机。·

从样片开始冷却到输出评级结果的时间为120min左右。由于ISE输出结果的时间短，因此可以及时知道连铸坯质量情况，及时调整连铸机的工艺参数，并为铸坯的下一步加工流程的选择提供依据，因而是一项很有价值的技术。

摘要：本标准适用于含硫量低于0.1%的合金钢和非合金钢；对含硫量高于0.1%的钢也可进行试验，但须采用非常稀的硫酸溶液。本标准还可用于铸铁。 本标准是使用银盐和硫酸，通过接触印迹的方法作为钢的宏观检验方法（Baumann法）。 本标准等效采用ISO4968-1979《钢一硫印低倍检验方法》。

标准编号：GB/T 4236-1984

标准类型：CF

发布单位：CN-GB

发布日期：1984年1月1日

状态：现行

强制性标准：否

实施日期：1985年1月1日

开本页数：4P.;A4

采用关系：ISO 4968-1979,EQV

中图分类号：TG115

中国标准分类号：H23

冶金

∟金属理化性能实验方法

国际标准分类号：77.040.30

国别：中国