硝酸士的宁
药品
硝酸士的宁是一种药品,英文名称:strychnine nitrate。
性状
本品为无色针状结晶或白色结晶性粉末;无臭,味极苦。本品在沸水中易溶,在水中略溶,在乙醇或氯仿中微溶,在乙醚中几乎不溶。
鉴别
(1) 取本品约0.5mg ,置蒸发皿中,加硫酸1 滴溶解后,加重铬酸钾的结晶一小粒,周围即显紫色。(2) 本品的水溶液显硝酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
检查
酸度 取本品0.5g,加水25ml溶解后,加甲基红指示液1 滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.5ml,应显黄色。
马钱子碱 取本品0.1g,加硝酸与水的等容混合液1ml ,除黄色外,不得显红色或淡红棕色。
炽灼残渣 不得过 0.1%(附录Ⅷ N)。
其他信息
【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml,振摇使溶解,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于39.74mg 的C21H22N2O2.HNO3。
【类别】 中枢兴奋药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
药物分析
方法名称:
硝酸士的宁—硝酸士的宁的测定—电位滴定法
应用范围:
本方法采用电位滴定法测定硝酸士的宁(C21H22N2O2·HNO3)的含量。本方法适用于硝酸士的宁的含量测定。
方法原理:
供试品加冰醋酸振摇溶解后,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1 mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1mL高氯酸滴定液(0.1 mol/L)相当于39.74mg的C21H22N2O2·HNO3。
试剂:
1. 水(新沸放置至室温)
2. 冰醋酸
3. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
5. 无水冰醋酸
6. 结晶紫指示液
仪器设备:
试样制备:
1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
操作步骤:
取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20mL振摇溶解后,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1 mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于39.74mg的C21H22N2O2·HNO3。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
参考资料
最新修订时间:2023-02-28 09:58
目录
概述
性状
鉴别
检查
参考资料