湿式消解法常用的氧化剂有HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。湿式消解法与干灰化法不同。干灰化法是靠升高温度或增强氧的氧化能力来分解样品有机质。而湿式消解法则是依靠氧化剂的氧化能力来分解样品,温度并不是主要因素。湿式消解法又分为以下几种方法。
对于不溶于水的无机试样,可用稀的无机酸溶液处理。几乎所有具有负
标准电极电位的金属均可溶于
非氧化性酸,但也有一些金属例外,如Cd、Co、Pb和Ni与盐酸的反应,反应速度过慢甚至钝化。许多
金属氧化物、碳酸盐、硫化物等也可溶于稀酸介质中。为加速溶解,必要时可加热。
为了溶解具有正标准电极电位的金属,可以采用热的浓酸,如HNO3、H2SO4和H3PO4等。样品与酸可以在烧杯中加热沸腾,或加热回流,或共沸至干。为了增强处理效果,还可采用钢弹技术,即将样品与酸一起加入至内衬铂或聚四氟乙烯层的小钢弹中,然后密封,加热至酸的沸点以上。这种技术既可保持高温,又可维持一定压力,挥发性组分又不会损失。热浓酸溶解技术还适用于合金、某些金属氧化物、硫化物、磷酸盐以及硅酸盐等。若酸的氧化能力足够强,且加热时间足够长,有机和生物样品就完全被氧化,各种元素以简单的无机离子形式存在于酸溶液中。
常用的混合酸是HNO3—HClO4,一般是将样品与HClO4共热至发烟,然后加入HNO3使样品完全氧化。可用于乳类食品(其中的Pb)、油(其中的Cd,Cr)、鱼(其中的Cu)和各种谷物食品(其中的Cd、Pb、Mn、Zn)等样品的灰化,对于发样的消解也有良好的结果。