流动注射分析(Flow Injection Analysis,简称FIA)是一门比较年轻的分析技术,1975年由丹麦学者Ruzicka和Hansen教授在“流动注射分析”论文中首次合名,具有操作简便易行、快速、高精度、低消耗、灵活多样的特点。
分类
流动分析主要有两种:一是
流动注射分析;二是片断流分析。
方法优点
Ruzicka等应用非空气间隔断流体系,向在细管内连续流动的液流中注射一定何种的液体试样,被测组分经化学反应(或不经过化学反应)后,导入检测器进行检测、定量。一般认为流动注射具有三大要素,即试样注入、试样带的受控分散、混过程和反应时间高度再现。有了这些条件,使FIA具有以下特点:
1.实验设备简单、价格便宜,国产自动化FIA仪器(不包括检测器)的价格仅为数千元。操作简便易行;
2.快速,一般分析速度为100-300样/h,最高可达420样/h,试样经在线复杂处理(如萃取、柱分离等)时分析速度也可达40-60样/h;
3.高精度,一般分析精度通常为0.3%-1%,即使反应产物很不稳定或经过复杂的在线处理,其测定精度仍可达1.5%-3%;
4.低消耗,FIA是一种微量分析技术,试样消耗量为10-100uL,每个试样消耗试剂量为数十微升至几毫升,对生物活体分析或节约贵重试剂有十分重要的意义;
5.灵活性和多样性,它可以与多种检测手段相结合,如i分我光度法、荧i光支、w电经济实体及原子吸收法等。
方法应用
此方法还可以将分析化学中复杂的单元操作如分离(沉淀、萃取、离子交换、蒸馏 )、稀释、加热、冷却等技术组合到流路体系中在线完成人,从而将原来化学分析中间歇的手工操作自动化,并且可将间歇操作中无法或者难于利用的化学反应利用起来,在平衡或非平衡状态下用各种测量手段高效率地完成试样的在线处理与定量测定,使一些反应过程复杂、条件要求苛刻及操作繁的分析方法yo充得简单易行,形成独特的测定方法。因此,FIA法广泛应用在临床化验、药物分析环境监测、仪器分析、冶金地质分析与过程分析等领域。
流动注射技术是在连续流动技术的基础上发展起来的,FIA的应用使化学实验室中很多传统的设备与操作技术发生了重大变革,引起国内外分析化学工作者的重视。1975年瑞典的BIFOK AB公司买进FIA专利,根据Ruzicka 和 Hansen的原始想法设计了第一台FIA仪。1979年9月11 日在
荷兰阿姆斯特丹如开了首次包括FIA分析技术的交流会,会上FIA论文占30%.1982年6月28日在瑞典隆德如开了第二次流动分析会议,FIA论文比例上升到85%.1977年中科院沈阳生态研究所方肇伦率先引进和研究了FIA分析技术,与他的同事研究了土壤及 浸出液中多种元素的FIA测定方法,并对FIA技术发展的若干前沿领域作过专题评述。许多综述也相继发表。国内外有关FIA的研究论文总数约8000余篇,有10余部专著问世。
早期流动注射技术示意图
早期流动注射仪器图
当然,流动注射技术除了有以上优点外,也存在一些缺点。
流动注射技术的缺点:
灵敏度有限
检测极限有限
稳定性有限
限于分析较简单的化学成分阶段
运行成本较高(试剂消耗量较大)Ø
片断流分析
片断流分析技术通常也习惯性地称为连续流动分析技术(Continual Flow Analyzer,简称CFA )。由于流动注射技术在分析过程中需要大量的载液、试剂及样品(见图示),故药品的消耗非常厉害。同时,
流动注射分析的在处理低浓度高浓度这种有浓度差的样品时,对测定数据会有比较大的影响,因而在它的基础上,人们尝试着在反应管中注入气泡,使得管中的液流被不断注入的空气泡隔成一小段一小段小的液柱,液柱约长半厘米(当然不同的管径会有不同)。加入空气后有以下几个方面的好处:
1.降低扩散与内部带过
2.清洁管道内壁
3.保证每一片断的完全一致
4.保证片断内部可以混合
5.使肉眼可以观察到流动形态是否正确
片断流技术的发展,使得流动分析技术开始大面积的走向应用领域,特别是灵敏度的提高,使得很多要求精度较高的行业亦开始采用它。广泛适用于自来水、环境土壤水、化肥、仪器、饲料、酒类等检测领域。
当然,随着片断流技术的发展,微流技术也开始得到应用。所谓微流技术,即为所有的分析过程中都使用内径为1.00mm的管路中进行。采用微流技术的片段流,其物理性能更有效率,可以使液体混合得更加充分,化学反应速度更快。对大多数CFA应用来说,微流能得到更加简单和安全的工作环境,并且可以使用在线蒸馏(用于酚、氰分析的前处理)或在线紫外消化(用于总磷、总氮的分析的前处理)。很明显,微流技术将是未来流动分析领域的发展趋势。
常见器材
1.荷兰 SKALA
2.意大利 PULSE 3000
3.德国 AA3
4.法国 Alliance公司 FUTURA全自动流动分析仪
参考资料:
《环境分析》阎吉昌主编
化学工业出版社 2002年版 第491-522页。