气相属于分配
层析或吸附层析,仅适用于分析分离
挥发性和低挥发性物质。
固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如
硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。
外涂层约为支持物重量的20%。分析时操作温度范围,一般从室温到200℃。特殊的层析柱能达到500℃。流动相常用氦、氩或氮为展层气体。
气相层析分离的区带十分清晰,是由于挥发性物质在两相间能很快达到平衡,所需分析时间大为缩短,一般为数分钟至10余分钟。检测记录系统绘出的各峰是测定流出气体电阻变化的结果,因而测定样品量可到微克和毫微克水平。具有快速、灵敏和微量的优点。气相层析也能用于分离制备样品,但需增加将流出气体通过冷冻将分离物回收的装置。
以FR-4型废旧电路板非金属粉末为研究对象,对废旧电路板真空热解气相产物的成分、组成持征、迁移转化规律及其污染控制工艺进行了深入的研究,为电子废弃物高值化全组分资源化利用提供科学依据。
气相中有机产物采用
无水乙醇吸收,串联的两个吸收瓶中分别装有乙醇25mL,为减少乙醇的挥发,采样过程中吸收瓶置于冰浴中。采样结束后,将吸收瓶中的溶液全部转移至50mL,比色管中,用少量乙醇补充至标线。 再将溶液通过气相色谱/
质谱联用仪 (GC/MS型号:Agilent7890A/ 5975C ) 进行分析。色谱条件; 30mx250μmx0.25μmHP-5MS弹性石英毛细管柱,流量为1mL·min-1,分流比100:1,载气为He。升温程序为:始温60。C,保持1min,以20。C.min-1速率升到100。C,保持2min,再以20。C·min-1升到160。C 保持10min。 质谱条件; 离子源温度为230°C,EI源电子能量为70eV,接口温度250。C,质量扫描范围10~500amu。谱库采用 NIST05·Iib,当相似度大于90%时认为鉴定正确。。
气相中无机产物采用溶液吸收,吸收液由IL0.1mol·L-1NaHCO3溶液中加入H2O2(30%)50mL、
三乙醇胺20mL组成,两个吸收瓶中分别装有25mL吸收液。采样结束后,将吸收液全部转移至50mL比色管中,用少量吸收液补充至标线。先将溶液经0.22μm滤膜过滤和超声波脱气后再通过通过离子色谱 ( IC; Metrohm882compact) 进行分析。IC条件:色谱柱;MetrosepAsupp5250/4.0,淋洗液;3.2mmol· L-1Na2CO31.0mmol·L-1NaHCO3,流速:0.7mL·min-1,数据源:882compactIC plus1 。
对国内学者对气相色谱 (GC)的研究和应用进行了综述。GC已经是一门十分成熟和广泛应用的分析技术,国内学者的研究发展近似于国外的GC研究和发展,基础性GC研究不多,大多为GC在各个领域的应用研究。应用研究包括在食品、中药、水、气、石油、石化、工业品、农残和烟草分析中的应用。
国内的GC综述论文不多,涉及
全二维气相色谱技术、微型气相色谱、GC色谱固定相和GC在各个领域中应用的评述 。
微全分析系统 (μ-TAS)在上世纪90年代初开始的,开发了最早的芯片上的
气相色谱仪 (μ-GC),国内也有这类研究,如
中科院电子所的孙建海研究组开始研究芯片上的色谱柱 ,用
微电子机械系统(MicroelectromeschanicalSystem。MEMS)制备长6m,0.1mm ×0.1mm的色谱柱,用于分离苯和甲苯的混合物 。
国家对各个单位基本建设的投资增加,各个各科研、测试和生产机构都购买了国外生产的高档GC仪器,对国内发表的775篇GC论文中使用的GC和GC/MS仪器进行了统计 (2009年,2010年1~ 10月比较重要的GC文章 ),结果表明使用安捷伦科技的GC仪器 (主要是6890GC,7890GC和6890GC-5973MS,6890GC-5975MS,7890GC-5973MS,7890GC-5975MS),接近3/2。 使用国产仪器的只有1.5%。
固定相一直是GC研究不断探索的命题,尽管GC已经十分成熟,但也还是有一些研究者寻求新的具有特殊分离能力的固定相,固定相的研究热点还是室温离子液体,国内发表的有关GC固定相研究的工作 。
值得注意的是南开大学颜秀平教授把金属有机框架化合物用作GC固定相的研究,把金属有机框架化合物MIL-101涂渍在毛细管柱上分离了很难分离的邻、间、对 -二甲苯,但是研究论文是在国外期刊上发表的 ,更早一些时间在2006年陈邦林就利用功能性微孔金属 -有机框架材料工MOF-508a[ (Zn(BDC)(4,4‘’-Bpy)0.5。(DMF)(H2O)0.5)] 作气相色谱固定相分离烃类混合物,同时严秀平教授还把金属有机框架化合物MOF-5用作高效吸附剂 (比TenaxTA吸附能力高53倍 )用于在现场分析甲醛。颜秀平研究组还把两个
对苯二甲酸锌-金属 -有机框架化合物 (MOF-5和MOF-单晶 )用作GC固定相分离二甲苯和二乙苯的位置异构体 。