比对试验,是指设置两个或两个以上的实验组,按照预先规定的条件就同一或类似的检测对象进行
检测的组织、实践和评价。
依据标准
比对试验是实验室质量控制和质量保证的重要措施。化学检测实验室利用比对试验进行内部质量控制和检测质量评价。其依据主要是:
RB/T208-2016 《化学实验室内部质量控制 比对试验》;
RB/T214-2017 《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》。
总体要求
1、实验室应根据年度
质量控制计划的需要,制定用于内部质量控制的比对试验计划。
2、实验室用于内部质量控制的比对试验计划中,应明确各项比对试验的检测项目、比对形式、参加人员、预计日期、结果评价准则、不满意结果的处置要求等。
3、进行比对试验时,要杜绝弄虚作假、结果串通或结果修正。
4、比对试验完成后,应对比对实验结果进行汇总、分析、评价,并形成比对试验报告。
5、实验室应针对比对试验中出现的问题进行原因分析,根据其对实验室出具检测结果的影响采取纠正措施、预防措施或相应的改进措施。
比对分类
比对试验可以分为室内比对试验和室间比对试验。在环境监测的质量控制中,进行室内、室间比对试验是环境检测全过程管理的一个重要环节。实验室内部试验主要包括
空白试验、平行样分析、加标分析等。室间比对试验的质量控制,又称外部控制,通常又称为
实验室能力验证。往往是参加质监部门或环保机构组织的室间比对的评价。
形式内容
1、人员比对
人员比对试验是指在相同的环境条件下,采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施,由不同的检测人员对同一样品进行检测的试验。
2、方法比对
方法比对试验是指在相同的环境条件下,由相同的检测人员、采用不相同的检测方法对同一样品进行检测的试验。
3、仪器比对
仪器 比对试验是指在相同的环境条件下,采用相同的检测方法、相同的检测人员,采用不同的检测仪器设备对同一样品进行检测的试验。
4、留样再测
留样再测是指在尽可能相同的环境条件下,采用相同的检测方法、相同的检测仪器设备,由相同的检测人员对已完成的检测样品在其留样保存期间进行再次检测的试验。
结果评价
1、统计学评价(t 检验)
对于任何形式的比对试验,当每组检测的平行测量次数n 较多(n≥ 6),可先对两组比对数据进行F检验。判断两个均值的精密度是否存在显著差异。若无显著差异即为两组测量结果等精度,即可进行 “t 检验”。
t 检验的步骤:
(1)分别计算两组测量数据的平均值(x1、x2)、标准偏差(s1、s2),给出各组测量次数(n1、n2);
(2)计算比对组的“合并实验标准偏差s”,计算公式见:RB/T208-2016中的“公式(3)”;
(3)计算比对组的“t 检验值”,计算公式见:RB/T208-2016中的“公式(2)”;
(4)评价:查“t 值表”中的“t(n1+n2 -1)值”,若“ t 检验值” >“t(n1+n2 -1)值”,认为两组测定结果之间有显著差异,表明比对试验结果不满意;若“ t 检验值” ≤ “t(n1+n2 -1)值”,认为两组测定结果之间无显著差异,比对试验结果满意。
2、人员比对的评价
当方法规定了
允许差(D%)时,进行人员比对的具有较高准确度的一方(参考方)的测定值作为参考值,与比对方的测定值的比对结果,按照RB/T208-2016 的公式(4)进行评价。
当方法没有规定允许差时,进行人员比对的双方(参考方)的测定值,按照
测量不确定度进行评价。比对双方的结果,按照RB/T208-2016 的公式(5)进行评价。
3、方法比对的评价
方法比对试验的结果,按照RB/T208-2016 的公式(6)进行评价。
4、设备比对的评价
两台设备的比对试验的结果,按照RB/T208-2016 的公式(7)进行评价。
5、留样再测的评价
留样再测的比对试验结果,按照RB/T208-2016 的公式(9)进行评价。
比对报告
1、内容
比对试验结果报告的内容,一般包括:
目的;
开始时间和结束时间;
比对形式、检测项目、仪器设备、检测方法、参加人员等;
所用样品的描述;
检测原始记录;结果评价准则和评价结论;
结果异常时,应包括原因分析及整改措施要求;
评价人、审核人和批准人。
2、利用
比对实验结果分为满意和不满意:
比对试验结果满意时,认为实验室对检测结果的监督有效,符合内部质量控制的要求。
比对试验结果为不满意时,实验室应除去有计划的措施,来纠正出现的问题。
注:本词条的上述内容,都源于中华人民共和国认证认可行业标准(GB/T208-2016)