摇实密度是指大摇实密度氧化钐及其制备方法，本发明的氧化钐是指摇实密度为2．30～3．0g/cm，其制备方法是：首先，添加酸性添加剂，然后，在950～1000℃温度下灼烧2小时，使草酸钐热分解制得氧化钐，最后，将氧化钐球磨。本制备方法简单易控制，能耗小，成本低，经济效益高。

氧化钐是一种国内外需求量大、用途广的材料,通常用在1 000 ℃,热分解钐的草酸盐或碳酸盐方法制备。密度一般可分为真密度、松装密度和摇实密度. 用常法制备的氧化钐,其摇实密度为1. 5 g·cm- 3左右. 现有客户要求提供摇实密度> 2. 3 g·cm- 3且不含硼的氧化钐。

在钐的碱式碳酸盐中添加质量分数为0. 001 %～0. 005 %的氧化硼(或相当于这些量的硼酸) ,然后在1 200 ℃加热3 h ,热分解此钐的碱式碳酸盐,可制得摇实密度为2. 26 g·cm- 3的氧化钐。

对影响氧化钐摇实密度的因素进行探讨,并对大摇实密度氧化钐的制备方法进行研究. 以柠檬酸与硝酸为添加剂,添加到草酸钐中,在1 000 ℃加热2 h 热分解此草酸钐,可制得摇实密度> 2. 3 g·cm- 3且不含硼的氧化钐,满足了用户的要求。

大摇实密度氧化钐及其制备方法是指摇实密度为2．30～3．0g/cm，其制备方法是：首先，添加酸性添加剂，然后，在950～1000℃温度下灼烧2小时，使草酸钐热分解制得氧化钐，最后，将氧化钐球磨。本发明的制备方法简单易控制，能耗小，成本低，经济效益高。本发明的氧化钐因不含硼，应用更广泛，特别适合生产磁性材料、中子吸收剂等。

1 　试剂与仪器

草酸钐,金属钐(上海跃龙有色金属有限公司产品) ,硼酸,氨水(分析纯) ,水合肼(工业,纯) ,肼化合物(自己合成)。酸性添加剂:100 ml 溶液含20 g 柠檬酸,50 ml 硝酸. 马弗炉(上海实验电炉厂) 、磁坩埚、玻璃器皿. SKC22000 光透射粒度测定仪(日本清新公司产品) 。

2 　大摇实密度氧化钐制备方法

取200 g 草酸钐于300 ml 磁坩埚中,加入20 ml ,酸性添加剂,拌匀,置于马弗炉中由室温升至1 000 ℃,并维持2 h ,取出样品,冷却,球磨,即得大摇实密度氧化钐。

1 影响氧化钐摇实密度的因素

（1）草酸钐分解温度的影响

取70 g 草酸钐5 份,分别放入300 ml 磁坩埚内,置于马弗炉中,分别由室温升至700 ℃、750 ℃、800 ℃、900 ℃、1 000 ℃并维持1 h. 取出磁坩埚,冷却至室温,测定热分解产物的摇实密度。热分解温度/ ℃ 700 750 800 900 1 000Sm2O3 摇实密度/ (g·cm- 3) 1. 13 1. 24 1. 31 1. 44 1. 47。草酸钐热分解温度越高,氧化钐的摇实密度越大。

（2）草酸钐热分解时间的影响

取70 g 草酸钐样品3 份分别放入300 ml 磁坩埚中,置于马弗炉中,由室温度升至1 000 ℃,分别维持1 h 、2 h 和3 h ,取出坩埚,测定Sm2O3 的摇实密度。热分解时间/ h 1. 0 2. 0 3. 0Sm2O3 摇实密度/ (g·cm- 3) 1. 47 1. 57 1. 59　热分解时间越长,Sm2O3 的摇实密度越大。

（3）粒度与摇实密度的关系

一般来讲,Sm2O3 的摇实密度应与它的粒度大小和形状有关,为此测定了三个摇实密度不同的Sm2O3样品的粒度分布。在一定范围内,Sm2O3 粒子越粗(即d50越大) ,摇实密度越大。

（4）添加剂的影响

取70g 草酸钐若干份,依次加入不同的添加剂,分别放于300 ml 磁坩埚中,搅匀,置入马弗炉内,由低温升温至1 000 ℃,并维持1 h ,取出样品冷却至室温,测定它们的摇实密度。肼化合物与酸性添加剂(柠檬酸和硝酸) 均有很好的效果,但酸性添加剂更经济。

（5）添加剂量的影响

取200 g 草酸钐3 份放入300 ml 磁坩埚中,分别加入酸性添加剂90 ml 、40 ml 、18 ml ,拌匀,置于马弗炉中从低温升至1 000 ℃并维持2 h ,取出,测其摇实密度。对200 g 草酸,酸性添加剂添加量为18 ml 就可达到预定目标。

编号Sm2O3 添加量/ (ml·g - 1)摇实密度/ (g·cm- 3)未粉碎处理经球磨后 (DTA) 曲线. 从图可以看出添加了添加剂后的草酸钐分解温度要略为提前。

添加了酸性添加剂后的草酸钐,包括它的200 ℃、2 h 的中间物,比草酸钐在200 ℃灼烧2 h 后的中间物颗粒有明显的增大,从而也使得最终的热分解产物摇实密度有明显增大。

2 　1 kg 规模试验

取硝酸钐溶液( [ H] = 0. 06 mol·L - 1 , [ Sm2O3 ]= 30. 1 g·L - 1 ) 150 L ,加热至80 ℃,加入10 kg 草酸,沉淀草酸钐,边搅拌边加热至90 ℃,停止搅拌,放置片刻,吸去清液,经离心机甩干得草酸钐。

扫描电镜图( 200 ℃, 2 h,1∶4 800)取上述草酸钐,加入不同量的酸性添加剂,拌匀后于隧道窑1 000 ℃灼烧,得到按Sm2O3 :磨球= 1∶2的比例球磨,得到Sm2O3 并测其摇实密度。

1 kg 级实验结果与小试相仿. 根据试验还可看出:0. 30 ml·g - 1Sm2O3 的添加量可使氧化钐的摇实密度提高0. 5～0. 8 g·cm- 3 ,从而使由此法制得的氧化钐摇实密度达到预定的要求。

3 　500 kg/ 批规模试验

在1 kg/ 批规模试验基础上进行了500 kg/ 批规模试验,共53 批(26. 5 t) ,氧化钐摇实密度为2. 32～2. 84 g·cm- 3。