原子探针
一种定量显微分析仪器
原子探针是一种定量显微分析仪器,通过对不同元素原子逐个进行分析,可绘出金属样品中不同元素的原子在纳米空间中的分布图形。从分析逐个原子来了解物质微区化学成分的不均匀性,原子探针是一种不可替代的分析方法。现已发展为三维原子探针。
简介
原子探针是一种定量材料显微分析仪器,通过对不同元素的原子逐个进行分析,可绘出样品中不同元素的原子在纳米空间中的分布图形。从分析逐个原子来了解物质微区化学成分的不均匀性,原子探针是一种不可替代的分析方法。
结构特点
原子探针包括三级真空腔,以提供torr的高真空,以及液氮冷却装置,以保证分析室环境温度在20-80K。另外配有能够提供1KV-10KV高压的配电装置,激光模块,支撑气垫减震空压机,水冷机等配件。
基本原理
原子探针是基于场发射原理制成的。在超高真空及液氮冷却试样条件下,在针尖试样上施加足够的正高压,试样表面原子开始形成离子并离开针尖表面。这称为场发射。有两种物理模型(镜象势垒和电荷交换模型)描述场蒸发过程,认为针尖试样表面在电场(F)作用下使原子获得活化能(Q),克服金属表面势垒而离开表面。这时离子便在无场管道中飞向探测器。探测器输出二维原子位置信号,另外通过飞行时间质谱仪(mass spectrometer)测量离子的飞行时间以鉴别其单个原子化学成分。通过软件重构还原材料的三维原子分布信息。
制样方法
由于原子探针要求样品为针尖状,且尖端尺寸为10-100nm。制样的好坏直接决定数据是否能够容易收集,以及数据的质量。由于样品在高电场(1KV-10KV)作用下收集,导致受到较强的应力,电场的大小与样品尖端半径尺寸有关,较大的直径会引起电场及应力过大,导致样品断裂飞出,无法继续收集数据。
普通金属样品通常采用电解抛光制样:样品制成丝状或棒状(0.5*0.5*10立方毫米),加一直流或交流(取决于材料)在较强的酸液中上下抛光,电流控制在0.01~0.02A。然后转移至显微镜下进一步抛光,酸液换较低浓度,阴极为一直径5mm左右的铂金环。直至尖端抛至100nm以下。
对于不导电样品以及特殊样品的定位制样(定位制取晶界及析出相等样品),通常使用聚焦离子束(Focus ion beam)技术进行加工,通过纳米手及Ga离子切割从样品表面提取出一个条状(侧面楔形状)样品,并用Pt,W或C等采用气体沉积将样品焊在基座上。然后使用离子束进行环状切割,最终加工成100nm以下尺寸的针尖样品。
功能
原子探针是对不同元素的原子逐个进行分析的一种技术,并给出纳米空间中不同元素原子的分布图形,能够进行定量分析,是目前最微观,并且分析精度较高的一种分析技术。从分析逐个原子来了解物质微区化学成分的不均匀性,是原子探针一种不可替代的分析方法。可直接观察Cottrell 气团;分析界面处原子偏聚;研究弥散相的析出过程;研究非晶晶化时的原子扩散和晶体成核过程;分析各种合金元素在纳米晶材料不同相及界面上分布。
技术特色
原子探针是在场离子显微镜(FIM)基础上发展起来的一种分析技术,后来发展的激光模块使原子探针不再仅限于检测金属样品,不导电样品如陶瓷等材料也可以使用激光模式进行分析。在FIM样品尖端叠加脉冲电压或脉冲激光使原子电离并蒸发。
原子探针工作图
用飞行时间质谱仪测定离子的质量/电荷比来确定该离子的种类,用位置敏感探头确定原子的位置。它可以对不同元素的原子逐个进行分析,并给出纳米空间中不同元素原子的分布图形,能够进行定量分析,是目前最微观,并且分析精度较高的一种分析技术。从分析逐个原子来了解物质微区化学成分的不均匀性,原子探针是一种不可替代的分析方法。3DAP可以直接观察到Cottrell 气团;分析界面处原子的偏聚;研究弥散相的析出过程,非晶晶化时原子扩散和晶体成核过程;分析各种合金元素在纳米晶材料不同相及界面上的分布等。图为Fe-Nb-B颗粒中NbH2相的元素分布图。
仪器情况
原子探针设备是非常昂贵的精密设备,仪器购买价格约为3-5千万,实验成本较高。全球只有CAMECA公司生产,(后CAMECA公司被AMETEK公司收购)。仪器型号为LEAP,现发展到LEAP5000。
参考资料
Atom Probe Tomography 2012.Annual Reviews.2012-03-01
最新修订时间:2024-07-01 12:47
目录
概述
简介
结构特点
基本原理
参考资料