原子化系统
分光光度计的组成部分
原子化系统是分光光度计的一个重要组成部分,原子化系统直接影响分析灵敏度和结果的重现性,主要包括雾化器,雾化室和燃烧器三部分,是原子吸收分光光度计之关键部分,其任务是产生大量的基态自由原子,并能保持原子化期间原子浓度恒定。
原子化系统的组成
一 套完整 的原子化系统是由燃烧系统和雾化系统组成。具体的组成及相关部件名称见图1 。
(1)附加助燃气人口;(2)燃气入口;(3)助燃气入口;(4)调整螺栓;(5)样品溶液吸入口;(6)锁扣 ;(7)雾化器 ,(8)撞击球调整器;(9)撞击球;(10)混合室;(11)虹吸管;(12)虹吸管出口,(13)浮筒;(14)燃烧头
主要部件的作用
雾化器作用
雾化器是火焰原子化器 中的重要部件 。它的作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多,在火焰中生成的基态自由原子就越多。应用最广的是气动同心型雾化器。雾化器喷出的雾滴碰到玻璃球上,可产生进一步细化作用。生成的雾滴粒度和试液的吸入率 ,影响测定的精密度和化学干扰的大小 。喷雾器多采用不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃等制成。
雾化室作用
雾化室的作用主要是除大雾滴,并使燃气和助燃气充分混合,以便在燃烧时得到稳定的火焰 。其中的扰流器可使雾滴变细 ,同时可以阻挡大的雾滴进入火焰 。一般的喷雾装置的雾化效率为5%~15%。
燃烧器作用
试液的细雾滴进入燃烧器后 ,在火焰中经过干燥 、熔化、蒸发和离解等过程后 ,产生大量的基态自由原子及少量的激发态原子 、离子和分子。通常要求燃烧器的原子化程度高 、火焰稳定、吸收光程长、噪声小 等 。
分类
原子吸收光谱仪的原子化系统最常使用的可主要分为预混合型火焰原子化器、石墨炉原子化器、石英炉原子化器和阴极溅射原子化器等4类。
预混合型火焰原子化器主要是由喷雾器、预混合室和燃烧器3个部分组成,它最主要的优点是易操作、重现性好。石墨炉原子化器主要是由石墨管壁、石墨平台和碳棒盛样小孔(或石墨增锅)3个部分组成,其中管式石墨炉是使用最为广泛的一种,它最主要的优点是转化率高、灵敏度高、元素用量少。石英炉原子化器又称低温原子化法,主要是将元素与蒸汽反应,发生法配合反应。阴极溅射原子化器主要是对元素进行正离子轰击,使检测元素转变为原子蒸汽。
石墨炉原子化器
纵向加热石墨炉
石墨炉原子化器起源于1959年L′vov平台工作,而其商品化还得益于Mass-mann对L′vov平台石墨炉的发展和大胆改进,1968年Massmann炉问世。自20世纪70~ 80年代末商品石墨炉原子化器均为Massmann管形炉,广为分析工作者所熟悉。这种石墨管是两端通低压大电流加热,加热方向与石墨管平,称之为纵向加热。用L′vov的恒温原子化的思想要求,纵向加热石墨管在结构上存在先天性缺陷,即由石墨管两端接触的电极必须水冷却。这就使石墨管两端的热量不断被带走,造成管的两端温度低中心部分高的状态,形成了原子化过程中明显的温度梯度。到了20世纪80年代末,纵向加热石墨管在原子化过程中的温度特性有了明显的改善,但原子化过程中造成的温度梯度、背景干扰只是有了减轻,并没有明显或根本解决。为改变这一局面,人们从改变石墨管形状等方面努力,以求尽可能扩大原子化过程中石墨管的恒温空间,于是便出现了横向加热石墨炉。
横向加热石墨炉
横向加热石墨炉是指在与石墨炉长度方向相垂直的方向对其加热,即电流通过的方向与石墨管方向正交。这种加热方式避免了通水冷却电极时带走石墨管两端热量的问题,从理论上讲在石墨管长度方向上不存在温度梯度。最早的横向加热石墨炉是20世纪70年代Varian生产的CRA -63型石墨炉,夹于两个加热炭棒之间的石墨管仅9 mm,因长度短无法显示横向加热的性能而不被人们认识。直到20世纪80年代,瑞典的Frech〔3〕
提出了一个比较完善的能加工制作的横向加热石墨炉方案,并自行加工制作了横向加热石墨管,与HGA -600型进行了对比试验,分析数据都明显优于传统的纵向加热的Massmann石墨炉。直到1990年,才由美国的Perkin Elmer公司推出了世界上第一台商品化横向加热石墨炉GFAAS仪器。但由于横向加热石墨炉几何形状较为复杂,加工有一定的难度,对技术要求比较高,至今世界上不到10家公司采用。
原子化系统的维护
清洗顺序
(1)拆下燃烧头及雾化系统 ;(2)清洗燃烧头 ;(3)清洗雾化器 ;(4)清洗水封;(5)清洗混合室;(6)重新安装燃烧头及雾化系统;(7)调整燃烧头及雾化系统
清洗的具体步骤
(1)清洗燃烧头
1)松开燃烧头上面的6个螺丝3;
2)松开燃烧头侧面 的两 个螺丝 ,
3)用木片 刮掉 留在 狭缝上的残 留物 ;
4)用0.1N的稀硝酸清洗狭缝 ,然后用蒸馏水清洗;
5)按相反的顺序复原 ,注意狭缝间的两个垫片。
日常维护:(1)0.1N硝酸浸泡清洗/去离子冲洗 一 每月 1次 ;
(2)拆卸清洗 一每半年 1次。
(2)清洗雾化器
1)用细铁丝插入雾化器的导管 ,上下抽动几次;
2)要清洗雾化器的内部 ,须拆开 。
日常维护 :雾化器 的吸液 毛细管 、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀,要经常维护。若在工作状态不如意时 ,可清洗或更换雾化器 。雾化器直接影响着仪器分析测量的灵敏 度。
1)每次做完样后用纯水冲洗一分钟 ,
2)用通丝轻轻通雾化器每月一次 。
(3)清洗混合室 、水封及雾化系统
1)将燃烧头 、雾化器 、撞击球拆 下 ,并将连接气管 、连接 电缆拆下 ;
2)将混合室 、水封及雾化 系统(白色 的聚四氟 乙烯 )拆卸下来 ,用稀硝 酸浸泡清洗 ,用棉签擦洗 ;
3))用去离子水冲洗混合室、水封及雾化系统部件 ;
4)最后按相应顺序安装好系统。
(4)安装燃烧及雾化系统
1)安装气路的密封垫圈,确保密封垫圈的正确位置;
2)连接氧气和乙炔气路接头,确保密封 ;
3)安装水封 ,拧紧浮子单元 ;
4)安装撞击球架 ;
5)安装雾化器 ;
6)安装 燃烧头 。
(5)调整燃烧头的位置 ,确保灵敏度最高
1)每次清洗完燃烧头 ;
2)每次清洗完雾化系统。
调整方法 :在纸片上画一条竖线,将竖线对准燃烧头的狭缝,然后移动纸片到燃烧头的左端和右端,调整燃烧头及雾化系统 ,使光斑正好在纸片竖线中心。
雾化器的调节
(1)检测灯能量 ,调节适当的条件。(灯能量在65~75之间);
(2)扫描波长 ,(扫描出的波长值与实际波长值相差 土0.330允许范 围,如超出此值需用铅灯进行波长校正);
(3)设定乙炔和氧气的不同比率;
(4调整燃烧头的高度,让狭缝平行于光轴(以上步骤即为火焰优化步骤)
(5)调整雾化器 :首先松开固定件 ,顺时针旋转调节旋钮,转到有气体反吹(注 :此项功能可吹出进样管内异物),然后逆时针旋转旋钮(注 :开始幅度可大点 ,但要逐渐减小幅度),观察吸光度的数值并确定旋钮最佳位置 ,然后固定 。注意 :吸光度值达到最大时 ,其结果的重现性RSD不一定达到最好效果,需在测量中进行试验。
(6)溶液配制及结果范围 :配制5.00PPM的 Cu标样100ml ,测量时应至少得到0.500Abs的 吸光度。
最新修订时间:2022-08-25 14:44
目录
概述
原子化系统的组成
主要部件的作用
参考资料