取草乌100g粉碎成中粉,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗滤法(附录17页),以70%乙醇为溶剂进行渗漉,缓缓放出渗漉液至约950ml,用稀盐酸调节pH值为2.7-3.3,取样,照下述含量测定项下的方法测定含量后,用70%乙醇调至规定的含量,静置,俟澄清,滤过,即得。
鉴别取本品10ml,置分液漏斗中,加乙醚5ml、氨试液1.5ml,立即振摇,加水约20ml,静置,分取乙醚液,置磁皿中,挥干乙醚,加1%硫酸溶液1滴使溶解,加1%高锰酸钾溶液1滴,混匀,10-15分钟内,在溶液的边缘显红紫色晶簇。
精密量取本品100ml,置水浴上蒸发至约30ml,如有沉淀析出,可加适量乙醇使溶解,移置100ml量瓶中,蒸发皿用少量的水洗净,洗液并入量瓶中,加醋酸铅溶液(3→10)25ml,加水至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液75ml,置另一100ml量瓶中,加稀硫酸20ml,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液75ml。置
分液漏斗中,加氯仿20ml,振摇,静置俟分层,弃去氯仿层,水层加氨试液30ml,用氯仿分次提取,每次20ml,至生物碱提尽为止,氯仿提取液经干燥滤纸滤入锥形瓶中,水温挥去氯仿,加乙醚3ml,蒸干,残渣在60℃干燥1小时,精密加入硫酸液(0.01mol/L)20ml,温热使溶解,加甲基红指示液3滴,用氢氧化钠液(0.2mol/L)滴定,即得。每1ml的硫酸液(0.olmol/L)相当于12.9mg的C34H47NO11。 本品含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计算,应为0.045-0.055%(g/ml)。