氯化十六烷基吡啶,又名西吡氯铵,是一种
有机化合物,化学式为C21H38ClN,主要用作消毒
防腐药。
基本信息
化学式:C21H38ClN
分子量:339.986
CAS号:123-03-5
EINECS号:204-593-9
理化性质
熔点:77℃
外观:白色结晶性粉末
溶解度:极易溶于水、乙醇,可溶于
氯仿,几乎不溶于苯、乙醚
计算化学数据
疏水参数计算参考值(XlogP):无
氢键供体数量:0
氢键受体数量:1
可旋转化学键数量:15
互变异构体数量:0
拓扑分子极性表面积:3.9
重原子数量:23
表面电荷:0
复杂度:208
同位素原子数量:0
确定原子立构中心数量:0
不确定原子立构中心数量:0
确定化学键立构中心数量:0
不确定化学键立构中心数量:0
共价键单元数量:2
药典信息
性状
本品为白色或类白色鳞片状结晶或结晶性粉末,有滑腻感。
本品在乙醇、水或三氯甲烷中易溶,在乙醚中几乎不溶。
熔点
本品的熔点(通则0612)为80~84℃。
鉴别
1、取本品适量,加水溶解并稀释制成每1mL中约含40µg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有最大吸收,在254nm与265nm的波长处有肩峰。
2、本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
3、取本品水溶液,加硝酸至酸性,如有白色沉淀析出则加热使之溶解,溶液显氯化物的鉴别反应1(通则0301)。
检查
酸度
取本品0.50g,加水50mL溶解后,加酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至红色,消耗的体积不得过2.5mL。
溶液的澄清度与颜色
取本品0.10g,加水10mL微热使溶解,溶液应澄清无色,如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。
有关物质
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液:取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1mL中约含1mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1mL中约含1µg的溶液。
系统适用性溶液:取杂质Ⅰ对照品与西吡氯铵各适量,置同一量瓶中,加甲醇溶解并稀释制成每1mL中分别含5µg与1mg的混合溶液。
灵敏度溶液:精密量取对照溶液1mL,用甲醇定量稀释制成每1mL中约含0.5µg的溶液。
色谱条件:用氰基键合硅胶为填充剂,以甲醇为流动相A,0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液-0.003mol/L磷酸二氢钾溶液(10:3,用冰醋酸调节pH值至3.5正副0.05)为流动相B,按下表进行梯度洗脱,检测波长为259nm,流速为每分钟1mL,柱温为30℃,进样体积50µL。
系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,西吡氯铵峰保留时间约为10分钟,杂质Ⅰ峰与西吡氯铵峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,西吡氯铵峰高的信噪比应不小于10。
测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的10倍(1.0%)。小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
残留溶剂
照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。
水分
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为4.5%~5.5%。
炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
取本品约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水75mL使溶解,加三氯甲烷10mL与溴酚蓝指示液0.4mL,再加新配制的碳酸氢钠溶液(取碳酸氢钠0.42g,加水至100mL)5mL,摇匀,用四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)滴定,近终点时,强力振摇,至三氯甲烷层蓝色消失。每1mL四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)相当于6.800mg的C21H38CIN。
类别
消毒防腐药。
贮藏
密封保存。
制剂
西吡氯铵含漱液。