1. 性状:无色液体
2. 密度(g/mL ,20/4℃):1.3791
4. 熔点(ºC):-48.2
5. 沸点(ºC,常压):204
6. 沸点(ºC,2.27kpa):91
7. 折射率:1.4900
8. 闪点(ºC):78
9. 常温折射率(n):1.4904
10. 燃点(ºC):78
11. 常温折射率(n):1.4880
12. 溶解性:不溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿。
常温常压下稳定,无色液体。熔点-48℃,沸点204℃,91℃(2.27kPa)。相对密度(20/4℃)1.3774,折光率(nD20)1.4900,不溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿。见光或久置变色。
1.先将
邻苯二酚与
三氯化磷反应制成氯化亚磷酸邻亚苯酯,再与庚醇反应得到无色油状的
亚磷酸酯。取上述亚磷酸酯50.9g(0.20mol)、50.8g(0.20mol)碘加入500ml
二氯甲烷中,在室温搅拌1h。用10%
硫代硫酸钠溶液洗液洗除可能存在的未反应的碘,再依次用5%NaOH溶液、5%NaHCO3溶液、饱和NaCl溶液洗涤,分出有机相,蒸除溶剂后,减压蒸馏,收集96-104℃(5.33-6.4kPa)馏分,得碘庚烷39g,收率86%。
2.于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入
邻苯二酚110g(1.0mol),水浴冷却,剧烈搅拌下于15min内滴加三氯化磷206g(1.5mol),氯化氢气体不断逸出,反应体系逐渐固化。停止搅拌,室温放置1h。水浴加热至熔化,再搅拌反应2h。减压蒸馏,接受瓶用丙酮-干冰冷却,收集98℃/3.33kPa或91℃/2.399kPa的馏分,得氯化亚磷酸邻苯二酚酯165g,收率95%。冰箱中放置后固化,mp30℃。于2L反应瓶中加入上述氯化亚磷酸邻苯二酚酯87g(0.5mol),干燥的吡啶39.5g(0.5mol),无水乙醚500mL,冷至0℃,慢慢加入庚醇58.1g(0.5mol)与400mL无水乙醚的溶液,室温放置过夜。抽滤,滤饼用乙醚洗涤。合并滤液和洗涤液,蒸出乙醚,得无色油状
亚磷酸酯127g。于装有搅拌器的反应瓶中,加入上述亚磷酸酯50.9g(0.2mol),干燥的
二氯甲烷500mL,碘50.8g(0.2mol),室温搅拌反应1h。于
分液漏斗中用10%的
硫代硫酸钠洗涤至无碘的盐酸,再依次用5%的
氢氧化钠、5%的碳酸钠、饱和氯化钠溶液洗涤。
无水硫酸钠干燥。水浴蒸出溶剂,得粗品1-碘庚烷41.5g,收率92%。氮气保护下减压蒸馏。收集96~104℃/5.33~6.4kPa的馏分,得纯品39g,收率86%。